A.4 三价铁(以Fe³⁺计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 碘化钾。

A.4.1.2 盐酸。

A.4.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.1.4 淀粉指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

称取5g试样，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加100mL水、10mL盐酸溶解，加入3g碘化钾，水封瓶塞，振摇溶解，于暗处放置约5min，起塞并用少量水冲洗塞盖，加入0.5mL淀粉指示液，迅速以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点，即得。同时进行空白试验。

A.4.3 结果计算

三价铁(以Fe³⁺计)的质量分数w3，按式(A.2)计算：

式中：

V3——滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V2——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M2——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M₂(Fe)=55.85]；

m2——试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.5 还原糖的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水碳酸钠(Na₂CO₃)。

A.5.1.2 硫化氢气体：取少量硫铁矿细粉，加稀盐酸适量，将产生硫化氢气体导出。

A.5.1.3 盐酸：36%。

A.5.1.4 氨水：25%。

A.5.1.5 费林溶液。

A.5.1.6 盐酸溶液：3mol/L。取258mL 36%盐酸，加水稀释至1L。

A.5.1.7 氨水溶液：6mol/L。取450mL 25%氨水，加水稀释至1L。

A.5.1.8 碳酸钠溶液：10.5%。称取10.5g无水碳酸钠(Na₂CO₃)，加89.5g水溶解。

A.5.1.9 乙酸铅试纸。

A.5.2 分析步骤

称取0.5g试样，加10mL水溶解，温热，加入1mL氨溶液使溶液呈碱性，通入硫化氢气体沉淀离子，静置30min，过滤，以10mL水分两次洗涤，合并滤液和洗涤液，用盐酸酸化，再加入2mL盐酸溶液，煮沸，直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑，继续煮沸使溶液体积约为10mL，冷却，加入5mL碳酸钠溶液和20mL水，过滤，滤液加水稀释至100mL。吸取溶液5mL，加入2mL费林溶液，煮沸1min不应产生红色沉淀，即为通过试验。

A.6 硫酸盐(以SO₄计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.6.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.6.1.3 硫酸钾标准溶液：0.1mg/mL。

A.6.2 分析步骤

称取1.0g试样，精确至0.01g，加40mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50mL，振摇，过滤，保留滤液。取25mL滤液，作为试样溶液，置于50mL纳氏比色管中，加2mL盐酸溶液，加水至体积约40mL，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，在黑色背景下，轴向观察，试样溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液：量取5.0mL硫酸钾标准溶液，置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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