(四) 操作说明

1. 检测方法原理供试品中的亚硫酸盐类成分在水蒸气加热的溶液环境下，遇酸会产生二氧化硫气体，反应式如下：

SO₃^2-+2H⁺→SO₂↑

生成的二氧化硫在水蒸气的推动下经冷凝管导入吸收瓶，此步骤兼具提取和净化的效果，导入吸收瓶的二氧化硫经3%过氧化氢溶液吸收并氧化变成硫酸根，将此吸收液经离子色谱柱分离，电导检测器测定。

2. 仪器与试剂离子色谱仪(包括：阴离子抑制器、电导检测器等)。SO₄^2-标准溶液(1mg/ml，GBW (E) 080266，中国计量科学院化学所)，无水Na₂SO₂、NaOH、甘露醇、甲基红、可溶性淀粉、甲醛溶液、盐酸、硫酸、过氧化氢溶液(分析纯)，实验用水为Milli-Q系统制备。

3. 样品的提取 提取装置见图13-9操作见前述。

图13-9 供试品溶液的提取装置

注意事项：

(1) A瓶中应沿瓶壁加入盐酸5ml，并迅速密塞，以防止反应生成的SO₂散失。

(2) 吸收瓶B可采用具100ml刻度的纳氏比色管，吸收管下端必须插入并尽可能深入吸收液液面以下。

(3) 蒸馏速度不要过快，控制在馏出液至100ml耗时不低于30分钟。

(4) 当样品中含有较多挥发油时，蒸馏液可能出现混浊，其供试品溶液使用反相填料的On Guard Ⅱ RP柱滤过，以除去有机杂质，保护色谱柱，结果表明，该柱对硫酸根的透过率为98.3%以上，满足含量测定要求。

4. 电导检测器检测文献报道的淋洗液多为碳酸氢钠-碳酸钠体系，KOH溶液同样可以分离可能的共存离子并具有足够的灵敏度，且该体系可使用戴安公司的在线淋洗液发生器自动生成，简化操作的同时还提高了保留时间的重复性。因此，不论采用碳酸氢钠-碳酸钠体系还是KOH溶液体系均可达到检测要求，各试验室可根据自身条件进行选择和优化.

5. 典型色谱图

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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