中药标准物质的研制与标定主要技术环节包括：品种的确定、候选原料制备工艺研究、候选原料的标定、定值研究等方面，现按照中药标准物质的分类详细介绍如下。

一、中药化学对照品的研制与标定技术要求

(一) 品种的确定

根据国家药品标准制定或修订的需要，确定化学对照品的品种。

(二) 药品标准收载情况调研

从现行药品标准(《中国药典》国家药品标准或药品注册标准)中检索对照品的用途、使用方法及相应的色谱条件等。根据标定品种的类别进行相关的实验。

标定方法中采用的纯度分析和含量测定方法应尽量涵盖标准中使用的方法并参照2015年版《中国药典》四部通则和《中国药品检验标准操作规范》进行，如果标化方法中采用的方法不同于上述标准收载的内容，应提供标化方法的来源或文献资料。

(三) 中药化学对照品候选原料的要求

对于首次提供的原料，原料供应商需提供详细的结构研究资料、纯度研究资料和稳定性影响因素研究资料。

1. 候选对照品原料的制备工艺候选对照品的制备应对原料的选择、制备工艺及其参数进行详细的研究。以植物或动物为原料提取制备候选对照品时，应对原料的基原(包括植物、动物的科名、拉丁学名和药用部位)、投料量、粉碎、提取的条件(包括溶剂、用量、温度、次数等)、纯化条件(包括萃取的溶剂及其用量、色谱的方法、填料、洗脱剂及其用量)、结晶和重结晶的溶剂和条件、干燥条件等工艺参数及候选对照品的得率进行详细的研究。

2. 结构研究资料包括新化合物需提供UV、IR、¹H-NMR、¹³C-NMR、HMQC、HMBC、DEPT、MS等有关图谱及详细的结构解析过程；已知化合物需提供UV、IR、¹H-NMR、¹³C-NMR、MS等有关图谱、详细的结构解析过程及相关文献。

3. 纯度研究资料包括提供与候选原料相应的HPLC(GC)和TLC纯度分析资料(包括图谱及相应的分析条件)。

4. 稳定性研究资料包括提供稳定性影响因素研究资料，包括高温、高湿、光照、氧化等。对于换批品种的原料，原料供应商在首次供应后，后续原料供应，需提供HPLC(GC)和TLC纯度研究资料。

(四) 标定内容和方法

1. 性状观察候选对照品的颜色、形态、形状等特征。

2. 理化常数研究候选对照品的理化常数，如溶解性、熔点或沸点、比旋度、水分、干燥失重、炽灼残渣、引湿性等数据。

3. 结构确证应对候选对照品进行结构鉴定，并提供相应的研究数据。已知化合物应测定紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)的数据，光学活性物质应提供比旋光度[α]，必要时测定圆二色谱(CD)、X-衍射(X-ray)等数据，并与文献数据进行比较。未知化合物应对结构进行详细的解析与推断。

4. 纯度测定应对候选对照品的纯度进行检查，通常采用色谱法进行试验。

(1) 薄层色谱(TLC)：应对薄层板、展开剂、点样量、检测方法和试验条件等进行考察，选择载量大、分离度好及检测灵敏的分析方法。采用至少2个薄层系统，一般按标准规定的点样量及放大点样至100ug检查杂质情况，可见杂质斑点的，以1%或2%自身对照检查杂质的限度。

(2) 高效液相色谱(HPLC)：应对色谱条件(包括色谱柱、流动相、进样量、流速、柱温等)进行考察，并选择二极管阵列检测器进行检测，通过归一化法或主成分自身对照法测定HPLC纯度。

(3) 气相色谱法(GC)：应对色谱条件(包括色谱柱、进样口温度、柱温、载气流速、检测方法、检测温度等)进行考察，选择分离度好的色谱条件，通过色谱峰面积的比较来测定纯度。

(五) 中药化学对照品的定值

中药化学对照品的定值主要采用质量平衡法，即一个化学对照品的主成分、水分、有机溶剂、无机杂质、有机杂质含量的总和应为100.0%，其定值公式为：含量(%)=(100.0-水分-有机溶剂-无机杂质)×色谱纯度×100%。为保证量值的准确性，同时采用“外标法、容量分析法、差示扫描量热法等”中的其他方法对质量平衡法的量值进行辅佐证明，并应广泛开展协作标定工作。

1. 鉴别用化学对照品仅供鉴别或系统适用性试验用的化学对照品，不涉及量值的使用，该类对照品不给出确定量值。

2. 含量测定用化学对照品按照质量平衡法给定量值，并根据品种特性，经试验确定品种使用方法。主要分为使用前不需要干燥处理，规定的温度条件下干燥后使用，使用前自测水分三类。

相关链接：药品标准物质总体概况（二）

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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