桂林西瓜霜中盐酸小檗碱的含量测定

【处方】西瓜霜 煅硼砂 黄柏 黄连 山豆根 射干

浙贝母 青黛 冰片 无患子果(炭) 大黄 黄芩 甘草 薄荷脑

【含量测定】黄柏和黄连：照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(30：70)为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

色谱柱：Reprosil C₁₈ aq4.0mm×250mm，5um

柱温：25℃

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1367A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇(1：100)的混合溶液制成每1ml含10ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1：100)的混合溶液(盐酸小檗碱溶于酸性醇中)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含黄柏和黄连以盐酸小檗碱(C₂₀H₁₇NO₄·HCl)计，不得少于2.5mg。

图19-5 桂林西瓜霜的HPLC图谱

注：流动相比例为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(29：71)

相关链接：止喘灵注射液中总生物碱、昆明山海棠中生物碱的含量测定

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。