枳实导滞丸中橙皮苷的含量测定

【处方】枳实(炒)100g 大黄200g 黄连(姜汁制)60g

黄芩200g 六神曲(炒)100g 白术(炒)100g 茯苓60g 泽泻40g

【含量测定】标准曲线的制备：精密吸取橙皮苷对照品溶液1～5ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，同上展开，显色，按上述条件扫描。以测得的峰面积对橙皮苷量(ug)绘制标准曲线，按最小二乘法，得回归方程：

式中，a为纵坐标的截距；b为直线的斜率或比例常数；X为组分的重量或浓度。其中，a、b值由仪器自动算出。

相关系数：r=0.9991。确定线性范围。

供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇(提取总黄酮)90ml，加热回流4小时，趁热滤过至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液与滤液合并，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50pg的溶液，作为对照品溶液。照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)薄层色谱扫描法试验。

测定条件：CS-930型薄层扫描仪，MPE-4型荧光分光光度计，荧光线性扫描。激发波长：λs=300nm，发射波长：λR=500nm。

测定法：精密吸取供试品溶液5ul、对照品溶液2ul与5ul，分别交叉点于同一聚酰胺薄模上，以甲醇为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液(显色剂)，放置3小时，在紫外光(365nm)下定位，照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)薄层色谱扫描法进行荧光拍描。激发波长：λ=300nm，线性扫描，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，根据回归方程计算，即得。

本品每1g含枳实以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于20.0mg。

人参注射液中总皂苷的含量测定

本品为人参(Panax ginseng C.A.Mey)经乙醇提取制成的灭菌水溶液。每1ml含人参总皂苷不得少于1.5mg。

对照溶液的制备：取人参总皂苷对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml约含0.8mg的溶液。

供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置100ml分液漏斗中，用乙醚脱脂2次，每次20ml，水层以水饱和正丁醇萃取5次，每次18ml，合并萃取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇萃取液，置100ml量瓶中，加水饱和正丁醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密吸取对照溶液0.2ml、供试品溶液0.8ml，各置于10ml具塞试管中，分别于水浴上挥去溶剂，放冷，各加新制备的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，摇匀，于60℃水浴上加热15分钟，迅速用冷水冷却，精密加入80%磷酸无水乙醇溶液5ml，摇匀，照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)试验。在540±1nm波长处测定吸收度。以同法处理供试品溶液作空白，按下式计算，即得。

式中，A1为对照溶液的吸收度；A2为供试品溶液的吸收度；C1为对照溶液的浓度(mg/ml)；P为人参总皂苷对照品的纯度。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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