银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定

本品为银杏叶提取物经加工制成的片。

【含量测定】总黄酮醇苷：照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。色谱柱：Zorbax SB C₁₈，4.6mm×150mm，5um(883975-902)

柱温：25℃

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1367A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

对照品溶液的制备：分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30ug、30ug、20ug的混合溶液，作为对照品溶液；或取已标示檞皮素、山柰素、异鼠李素含量的银杏叶对照提取物35mg，精密称定，加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)的混合溶液25ml，照供试品溶液的制备方法，自“置水浴中加热回流30分钟”起，同法制成对照提取物溶液。

供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇(提取总黄酮)20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分别计算檞皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51

图19-7 银杏叶片的HPLC图谱

注：流动相比例为甲醇-0.4%磷酸溶液(45：55)

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文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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