六味地黄丸中马钱苷的含量测定

【含量测定】酒茱萸：照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(1：4：8：87)为流动相；检测波长为236nm；柱温40℃。理论板数按马钱苷峰计算应不得低于4000。

色谱柱：Zorbax SB C₁₈，4.6mm×250mm，5um(880975-902)

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1367A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

对照品溶液的制备：取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.7g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)15分钟使溶散，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱

图19-9 六味地黄丸的HPLC图

注：进样体积为5ul

(100~200目，4g，内径为1cm)上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含酒茱萸以马钱苷(C₁₇H₂₆O₁₀)计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg；小蜜丸每1g不得少于0.50mg；大蜜丸每1g不得少于4.5mg。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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