大山楂丸中熊果酸的含量测定

【含量测定】取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，加水30ml，60℃水浴温热使充分溶散，加硅藻土2g，搅匀，滤过，残渣用水30ml洗涤，100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收溶剂至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次(每次约2分钟)，每次5ml，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇-三氯甲烷(3：2)混合溶液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2015年版四部薄层色谱法(通则0502)试验，分别精密吸取供试品溶液5ul、对照品溶液4ul与8ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20：5：8：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照2015年版《中国药典》四部薄层色谱扫描(通则0502)进行扫描，波长：λs=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

本品每丸含山楂以熊果酸(C₃₀H₄₈O₃)计，不得少于7.0mg。

注射用双黄连(冻干)中绿原酸的含量测定

【含量测定】金银花照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15：85：1：0.3)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。

图19-14 注射用双黄连(绿原酸)的HPLC图谱

注：进样体积为5ul

色谱柱：Zorbax SB C₁₈，4.6mm×150mm，5um(883975-902)

柱温：25℃

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1367A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含20ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取60mg，精密称定。置50ml棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含金银花以绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)计，应为8.5～11.5mg。

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文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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