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粉防己碱
Tetrandrine
【异名】汉防己甲素
【结构式】
【分子式及分子量】C38H42N2O6;622.75
【来源】防己科植物防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。
【性状】白色粉末。
本品易溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿等有机溶剂及稀酸水中,可溶于苯,不溶于水和石油醚。
熔点:218~219℃。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G板
展开剂 石油醚(30~60℃)-丙酮-氨水(10∶10∶1)
检识 稀碘化铋钾试液显色后,日光下检视
2.薄层板 硅胶G板
展开剂 氯仿-丙酮-甲醇(6∶1:1)
检识 稀碘化铋钾试验显色后,日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 HiQ C18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 甲醇-水-二乙胺(82∶18∶0.1),1ml/min
检测波长 280nm
【结构鉴定】282。
2931(C-H),1506(芳环),1446,1271,1234,1122,1111,1024。
EI-M Sm/z:622[M]+。
1H-NMR (CDCl3) δ:6.30(1H,s,H-5),6.86(2H,m,H-13,14),6.54(1H,brs,H-10),6.50(1H,s,H-5'),5.99(1H,s,H-8'),7.34(1H,dd,J=2.4,8.0Hz,H-10'),7.14(1H,dd,J=2.4,8.0Hz,H-11'),6.80(1H,dd,J=2.4,8.0Hz,H-13'),6.30(1H,dd,J=2.4,8.0Hz,H-14'),3.73(3H,s,6-OCH3),3.19(3H,s,7-OCH3),3.93(3H,s,12-OCH3),3.37(3H,s,6'-OCH3),2.33(3H,s,2-NCH3),2.62(3H,s,2'-NCH3)。
13C-NMR (CDCl3) δ:61.5(C-1),44.4(C-3),22.4(C-4),127.8(C-4a),106.2(C-5),151.5(C-6),138.1(C-7),148.3(C-8),123.1(C-8a),134.9(C-9),116.3(C-10),144.0(C-11),147.2(C-12),112.0(C-13),122.9(C-14),38.3(C-15),64.0(C-1'),45.2(C-3'),24.9(C-4'),128.1(C-4a'),112.9(C-5'),148.7(C-6'),149.5(C-7'),120.3(C-8'),127.9(C-8a'),134.9(C-9'),130.1(C-10'),121.6(C-11'),154.0(C-12'),121.6(C-13'),132.5(C-14'),41.9(C-15'),42.1(N-CH3),42.5(N-CH3),55.9(C-6-OCH),60.1(C-7-OCH3),56.2(C-12-OCH3),55.8(C-6'-OCH3)。
【贮藏】干燥、密闭。
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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