大黄酸

Rhein

【结构式】

【分子式及分子量】C₁₅H₈O₆；284.21

【来源】蓼科植物药用大黄Rheum of fcinale Baill.的干燥根及根茎。

【性状】橙色针状结晶。

本品溶于甲醇、乙醇等。

熔点：321～322℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G板

展开剂石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5：1)上层液

检识紫外光灯(365nm)及日光下检视

2.薄层板 硅胶G板

展开剂 环己烷-三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-冰醋酸(20：5∶1：4∶0.5)

检识 紫外光灯(365nm)及日光下检视

高效液相色谱

色谱柱 DiamansilTMC₁₈，5pm(4.6mm×250mm)

流动相 甲醇-0.1%磷酸(85∶15)

检测波长 254nm，225nm，287nm

【结构鉴定】431,258,231,204。

1700，1637，1620，1460，1270，1190。

EI-MS m/z：284[M]⁺，267[M—OH]⁺，256[M—CO]⁺，240[M—CO₂]+，239[Ｍ—OH—CO]⁺，228[Ｍ—2CO]⁺，211[M—2CO—OH]⁺。

¹H-NMR (DMSO-d₆) δ：7.38(1H，d，J=8.5Hz，H-5)，7.71(1H，m，H-6)，7.78(1H，s，H-4)，7.81(1H，d，J=7.5Hz，H-7)，8.08(1H，s，H-2)。

¹³C-NMR (DMSO-d₆) δ：161.0(C-1)，118.7(C-2)，137.9(C-3)，124.0(C-4)，119.3(C-5)，137.5(C-6)，124.5(C-7)，161.3(C-8)，191.2(C-9)，180.8(C-10)，133.1(C-4a)，116.0(C-8a)，118.6(C-9a)，133.7(C-10a)，165.2(COOH)。

【贮藏】干燥、避光。

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文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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