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Sophoridine
【结构式】
【分子式及分子量】C15H24N2O;248.36
【来源】豆科植物苦参Sophora flavescensAit.的干燥根。
【性状】白色针状结晶。
熔点:108~109℃。
旋光度:[α]D20—61.6°(C0.44,乙醇)。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G-2%氢氧化钠
展开剂 甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)展开8cm,取出晾干,再以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨(20∶20∶3∶1)展开
检识 稀碘化铋钾试液,日光下检视
2.薄层板 硅胶G-1%CMC
展开剂 苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5),氨蒸气饱和20分钟,展开20cm,取出晾干,原展开剂中加入1ml甲醇,再展开10cm。
检识 稀碘化铋钾试液,日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 Agilent C18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 (0.01mol/L磷酸氢二钾1000ml,用0.01mol/L磷酸二氢钾调节pH值至8.5)-甲醇(50∶50),1ml/min
检测波长 220nm
差示量热扫描法
起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min
【结构鉴定】207。
:2800,2750,1620(内酰胺C=O)。
EI-MS m/z:248[M]+,220,219,206,205。
1H-NMR (CDCl3) δ:3.43(1H,dd,J=13.2,6.0Hz,He-17),3.35(1H,dt,J=9.6,6.0Hz,H-11),3.27(1H,t,J=13.2Hz,Ha-17),2.86(1H,d,J=11.4Hz,He10),2.76(1H,m,He-2),2.38(1H,m,He-14),2.33(1H,m,Ha-14),2.16(2H,m,Ha-10,2),2.10~1.00(15H,m,Ha-3,He-12,4,Ha-9,13,8,He-13,8,9,3,H-7,5,6,Ha-4,12)。
13C-NMR (CDCl3) δ:55.6(C-2),21.4(C-3),23.6(C-4),30.7(C-5),63.2(C-6),40.9(C-7),30.1(C-8),21.7(C-9),50.2(C-10),55.8(C-11),28.0(C-12),18.8(C-13),32.4(C-14),169.9(C-15),47.5(C-17)。
【贮藏】干燥、密闭。
相关链接:斑蝥素
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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