新乌头碱

Mesaconitine

【异名】中乌头碱

【结构式】

【分子式及分子量】C₃₃H₄₅NO₁₁；631.30

【来源】毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx的块根。

【性状】无色结晶。

本品易溶于甲醇，几乎不溶于乙醚。

熔点：195～196℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G

展开剂 正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)氨蒸气饱和20分钟

检识 稀碘化铋钾试液，日光观察

2.薄层板 硅胶G

展开剂 正己烷-二乙胺(8∶2)

检识 稀碘化铋钾试液，日光观察

高效液相色谱

色谱柱 Ailent-TC C₁₈，10um(4.6mm×250mm)

流动相 A：乙腈-四氢呋喃(25∶15)，B：0.1mol/L醋酸铵-冰醋酸(1000：0.5)。A：B(25：75)

检测波长 235nm

差示量热扫描法

起始温度50℃，终点温度300℃，升温速率5℃/min

【结构鉴定】281,273,230,203。

3525(-OH)，1718(C=O)，1280，1100，1025，720

EI-MS m/z：600[M-OCH₃]⁺，540[599-OCOCH₃]⁺，105

¹H-NMR (CD₃Cl₃) δ：1.38(3H，s，-CO—CH₃)，2.34(3H，s，-N—CH₃)，3.16，3.28，3.73，3.29(3H each，4×-OCH₃)，4.87(1H，d，J=5.0Hz，H-14)，7.45(2H，m，H-2''，6'')，7.57(1H，t，H-4'')，8.02(2H，m，H-3''，5'')。

¹³C-NMR (CDCl₃) δ：83.3(C-1)，35.9(C-2)，71.2(C-3)，43.5(C-4)，46.7(C-5)，82.5(C-6)，44.3(C-7)，91.9(C-8)，43.8(C-9)，40.9(C-10)，50.0(C-11)，34.2(C-12)，74.1(C-13)，78.9(C-14)，78.9(C-15)，90.1(C-16)，62.2(C-17)，76.3(C-18)，49.5(C-19)，42.4(N―CH₃)，56.3(C-1')，57.9(C-6')，61.0(C-16')，59.1(C-18')，172.4(-CO—CH₃)，21.4(-CO—CH₃)，166.1(C—CO—ph)，129.9(C-1'')，129.6(C-2''，6'')，138.6(C-3''，5'')，133.3(C-4'')。

【贮藏】干燥、密闭。

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文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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