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Chenodeoxycholic Acid
【异名】3α,7α-二羟基-5-β-胆烷酸,脱氧鹅胆酸
【结构式】
【分子式及分子量】C24H40O4;392.57
【来源】牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的干燥胆结石。
【性状】白色粉末。
熔点:167℃。
旋光度:[α]D20+12.4(C2.1,乙醇)。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
检识 10%硫酸乙醇溶液,105℃烘10分钟,日光及紫外光灯(365nm)下检视
2.薄层板 硅胶G
展开剂 异辛烷-异戊醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5:5:3∶1)
检识 10%硫酸乙醇溶液,105℃烘10分钟,日光及紫外光灯(365nm)下检视高效液相色谱
色谱柱 C18柱,5um(4.6mm×250mm)
流动相 A:0.05%三氟乙酸,B:乙腈梯度洗脱。0—8min,A40%→10%;8—10min,A:10%→40%,1ml/min
检测波长 蒸发光检测器漂移管温度,95℃
差示量热扫描法
起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min
【结构鉴定】222(sh),200。
3410,2925,1720,1175,975。
EI-MS m/z:375[M-17]+,357,342,303,255,217。
1H-NMR (CD3OD) δ:0.69,0.92(3H each,s,H-18,19),0.96(3H,d,H-21),3.33~3.39(1H,m),3.79(1H,d)。
13C-NMR (CD3OD) δ:36.5(C-1),31.3(C-2),72.8(C-3),40.7(C-4),43.1(C-5),36.2(C-6),69.0(C-7),40.4(C-8),34.0(C-9),35.9(C-10),21.8(C-11),41.0(C-12),43.6(C-13),51.5(C-14),24.6(C-15),29.2(C-16),57.3(C-17),12.2(C-18),23.4(C-19),36.7(C-20),18.8(C-21),32.0(C-22),32.32(C-23),178.0(C-24)。
【贮藏】干燥、密闭。
相关链接:苦参碱
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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