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Silybin
【结构式】
【分子式及分子量】C25H22O10;482.44
【来源】菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L.) Gaertn.的干燥成熟果实。
【性状】白色絮状结晶。
本品易溶于丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇,略溶于氯仿,几乎不溶于水。
熔点:一水合物熔点为180℃,无水物为158℃。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 氯仿-甲醇(9∶1)
检识 2%三氯化铁乙醇液,日光下检视
2.薄层板 硅胶G
展开剂 氯仿-乙酸乙酯(7∶3)
检识 2%三氯化铁乙醇液,日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 Alltima C18,5um(4.6mm×250mm)
检测波长 287nm
差示量热扫描法
起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min
【结构鉴定】288,322。
3420,1620,1502,1458,1358,1265,1182,1160,1140,1122,1077,1032,1016,994,847,825,810,785。
EI-MS m/z:482[M]+,180,153,137。
1H-NMR (DMSO) δ:5.06(1H,d,H-2),4.60(1H,d,H-3),5.91(1H,d,H-6),5.89(1H,d,H-8),7.07(1H,d,H-2'),6.97(1H,d,H-5'),7.04(1H,d,H-6'),4.13(1H,m,H-a),4.89(1H,d,H-β),3.52,3.32(2H,d,H-γ),6.97(1H,dd,H-2''),6.87(1H,d,H-5''),6.81(1H,d,H-6''),3.76(3H,s,OCH3),11.87(1H,s,5-OH)。
13C-NMR (DMSO) δ:82.9(C-2),71.8(C-3),198.1(C-4),163.8(C-5),96.5(C-6),167.4(C-7),95.5(C-8),162.9(C-9),100.9(C-10),130.5(C-1'),116.8(C-2'),143.8(C-3'),144.2(C-4'),116.8(C-5'),121.8(C-6'),78.5(C-a),76.3(C-β),60.6(C-γ),128.0(C-1''),112.3(C-2''),148.0(C-3''),147.5(C-4''),115.8(C-5''),121.0(C-6''),56.2(OCH3)。
【贮藏】干燥、密闭。
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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