古伦宾

Columbin

【结构式】

【分子式及分子量】C₂₀H₂₂O₆；358.39

【来源】防己科植物金果榄Tinospora capillipes Gagnep.的干燥块根。

【性状】白色粒状结晶。

本品易溶于甲醇、乙酸乙酯，几乎不溶于水。

熔点：184～185℃

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G

展开剂 环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10∶9∶6：1)上层液

检识 10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，日光及紫外光灯(365nm)下检视。

2.薄层板 硅胶G

展开剂 二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(15∶1：0.5)

检识 10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，日光及紫外光灯(365nm)下检视。高效液相色谱

色谱柱 Agilent C₁₈，5um(4.6mm×250mm)乙腈

流动相 乙腈-水，0—20min，30%乙腈；20—40min，30%～70%乙腈，流速1ml/min。波长210nm

差示量热扫描法

起始温度50℃，终点温度300℃，升温速率5℃/min

【结构鉴定】207。

3500，1743，1703，1499，873。

ESI-MS m/z：381[M+Na]⁺，359[M+H]⁺。

¹H-NMR (C₅D₅N) δ：1.27(3H，s，CH₃-19)，1.28(3H，s，CH₃-20)，1.82(1H，m，H-6)，2.00～2.10(4H，m，H-6，10，11，7)，2.49(1H，dd，J=14.5，4.0Hz，H-11)，2.57(1H，brd，J=10.5Hz，H-7)，2.88(1H，m，H-8)，5.41(1H，brd，J=4.0Hz，H-1)，5.89(1H，dd，J=12.5，4.0Hz，H-12)，6.38(1H，dd，J=8.0，5.0Hz，H-3)，6.48(1H，dd，J=7.5，1.5Hz，H-2)，6.68(1H，brs，H-14)，7.64(1H，brs，H-15)，7.74(1H，brs，H-16)。

¹³C-NMR (C₅D₅N) δ：71.2(C-1)，130.2(C-2)，137.8(C-3)，81.7(C-4)，38.0(C-5)，26.9(C-6)，18.0(C-7)，47.3(C-8)，35.6(C-9)，44.8(C-10)，41.8(C-11)，74.2(C-12)，126.3(C-13)，109.5(C-14)，140.6(C-15)，144.3(C-16)，175.7(C-17)，174.1(C-18)，24.7(C-19)，28.1(C-20)。

【贮藏】干燥、密闭。

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文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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