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Neohesperidin
【结构式】
【分子式及分子量】C28H34O15;610.56
【来源】芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.的干燥未成熟果实。
【性状】白色粉末。
熔点:240~243℃。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 乙酸乙酯-甲酸-水(10∶2:3)上层液
检识 1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视
2.薄层板 聚酰胺薄膜
展开剂 丙酮-水(1∶1)
检识 1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视
高效液相色谱
色谱柱 Phenomenex C18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3)
检测波长 283nm
差示量热扫描法
起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min
【结构鉴定】325,283。
3411(OH),1645(C=O),1577(C=C),1519(C=C),1444(C=C),1367,1355,1278,1203,1072,912,883。
FAB-MS m/z:633[M+Na]+,611[M+H]+。
1H-NMR (DMSO) δ:12.02(1H,s,5-OH),9.10(1H,s,3'-OH),6.94(1H,d,J=9.0Hz,H-5'),6.92(1H,brs,H-2'),6.88(1H,dd,J=9.0,2.0Hz,H-6'),6.10(1H,d,J=1.2Hz,H-6),6.08(1H,d,J=2.0Hz,H-8),5.50(1H,dd,J=14.5,2.0Hz,H-2),5.30(1H,d,J=5.5Hz,-OH),5.12(1H,d,J=4.5Hz,H-1"),5.11(1H,d,J=2.0Hz,H-1'"),4.71(1H,d,J=5.0Hz,-OH),4.64(1H,d,J=4.0Hz,-OH),4.56(1H,m,-OH),4.46(1H,d,J=6.0Hz,-OH),3.76(3H,s,4'-OCH3),3.63(3H,m),3.42(4H,m),3.18(1H,dd,J=14.0,9.0Hz,H-3α),3.12(1H,m),2.77(1H,dd,J=9.0,1.2Hz,H-3β),1.15(3H,d,J=6.0Hz,H-6"')。
13C-NMR (DMSO) δ:76.1(C-2),42.1(C-3),197.0(C-4),162.9(C-5),96.3(C-6),162.6(C-7),95.2(C-8),164.8(C-9),103.3(C-10),130.9(C-1'),114.1(C-2'),146.5(C-3'),148.0(C-4'),112.0(C-5'),117.8(C-6'),100.4(C-1"),76.9(C-2"),77.1(C-3"),69.6(C-4"),78.4(C-5"),60.4(C-6"),97.4(C-1'"),70.4(C-2'"),70.5(C-3'"),71.8(C-4'"),68.3(C-5'"),18.0(C-6"')。
【贮藏】干燥、避光。
相关链接:巴豆苷
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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