斯皮诺素

Spinosin

【结构式】

【分子式及分子量】C₂₈H₃₂O₁₅；608.54

【来源】鼠李科植物酸枣Zixiphus psinosa Hu的干燥成熟种子。

【性状】淡黄色粉末。

本品溶于甲醇。

熔点：276～279℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G

展开剂 水饱和正丁醇

检识 显色前紫外光灯(366nm)下观察；1%香草醛溶液显色后日光下检视

2.薄层板 硅胶G

展开剂 氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)下层溶液

检识显色前紫外光灯(366nm)下观察；10%硫酸乙醇溶液显色后紫外光灯(366nm)下观察

超高效液相色谱

色谱柱 Waters AcQuity UPLC HSS T₃，1.8um(2.1mm×100mm)

流动相 甲醇-水梯度洗脱：0—15min，35%甲醇；15—30min，35%→100%甲醇，0.2ml/min

检测波长 335nm

差示量热扫描法

起始温度50℃，终点温度300℃，升温速率5℃/min。

【结构鉴定】334，272。

3400，1645。

FAB-MS m/z：631[Ｍ+Na]⁺，609[M+H]⁺。

¹H-NMR (DMSO) δ：6.84/6.846(1H，s，H-3)，6.80/6.77(1H，s，H-8)，7.97/7.97(2H，d，J=8.7Hz，H-2'，6')，6.93/6.93(2H，d，J=8.7Hz，H-3'，5')，3.89/3.89(3H，s，CH₃O-7)，4.69/4.67(1H，d，J=9.9Hz，H-1")，4.30/4.47(1H，d，J=9.5Hz，H-2")，3.43/3.41(1H，m，H-3")，3.13/3.15(1H，m，H-4")，3.17/3.16(1H，m，H-5")，3.68/3.37(2H，m，H-6")，4.17/4.15(1H，d，J=8.0Hz，H-1"')，2.84/2.84(1H，m，H-2'")，3.06/3.05(1H，m，H-3"')，2.96/3.01(1H，m，H-4"')，2.75/2.56(1H，m，H-5"')，3.18(1H，m，H-6'")，3.16(1H，m，H-6"')/3.18(1H，m，H-6'")，2.94(1H，m，H-6'")。

¹³C-NMR (DMSO) δ：163.9/164.0(C-2)，103.2/103.3(C-3)，182.5/182.2(C-4)，160.8/159.9(C-5)，108.8/108.7(C-6)，164.0/165.3(C-7)，90.5/91.0(C-8)，157.2/157.3(C-9)，104.6/104.4(C-10)，121.3/121.2(C-1')，128.8/128.7(C-2')，116.2/l16.2(C-3')，161.5/161.5(C-4')，116.2/116.2(C-5')，128.8/128.7(C-6')，56.7/56.3(CH₃O-7)，71.2/70.9(C-1")，81.5/81.0(C-2")，78.9/78.5(C-3")，70.7/70.7(C-4")，82.2/81.9(C-5")，61.7/61.7(C-6")，105.7/105.5(C-1'")，74.9/74.8(C-2'")，76.6/76.5(C-3'")，69.7/69.3(C-4"')，76.9/76.6(C-5"')，60.8/60.2(C-6'")。

注：由于化合物flavoayamenin和spinosin难以分离，文献研究显示，二者核磁数据均成对出现，无法区分。

【贮藏】干燥、密闭。

文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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