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Monocrotaline
【结构式】
【分子式及分子量】C16H23NO6;325.36
【来源】豆科猪屎豆属植物大猪屎豆Crotalaria assamica Benth.的种子。
【性状】白色棱柱状晶体。
本品易溶于氯仿,可溶于无水乙醇、甲醇,略溶于乙醚、丙酮,微溶于苯、水。熔点:197~198℃。
旋光度:[α]—57.36(C1.06,CHCl3)。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G板
检识 碘化铋钾试剂显色后,日光下检视
2.薄层板 硅胶G板
展开剂 氯仿-乙酸乙酯-甲醇-氨水(3∶1:1:0.2)
检识 碘化铋钾试剂显色后,日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 Waters AcQuity UPLC HSS T3,1.8um(2.1mm×100mm)
流动相 甲醇(含0.1%二乙胺):水(30:70);流速0.2ml/min
检测波长 214nm
【结构鉴定】202,216。
3499(-OH),3069,2996,2974,2853,2732,1735(C=O),1459,1385,1302,1224,1184,1154,1110,1064,822,695,606。
ESI-MS m/z:326[M+H]+。
1H-NMR (DMSO) δ:6.04(1H,d,J=1.2Hz,H-2),3.73(1H,dt,J=16.2,1.2Hz,H-3α),3.40(1H,ddd,J=16.2,6.0,1.8Hz,H-3β),2.98(1H,m,H-5α),2.54(1H,td,J=9.6,5.4Hz,H-5β),1.81(1H,m,H-6),1.91(1H,m,H-6),4.97(1H,td,J=5.4,2.4Hz,H-7),4.27(1H,dd,J=3.6,2.4Hz,H-8),4.56(1H,d,J=11.4Hz,H-9α),4.41(1H,d,J=11.4Hz,H-9β),2.97(1H,q,J=7.2Hz,H-13),1.30(3H,s,15-CH3),1.18(3H,s,16-CH3),1.07(3H,d,J=7.2Hz,17-CH3)。
13C-NMR (DMSO) δ:133.2(C-1),134.9(C-2),52.9(C-3),60.8(C-5),32.5(C-6),74.1(C-7),76.7(C-8),58.4(C-9),173.8(C-10),78.3(C-11),75.2(C-12),41.9(C-13),174.6(C-14),22.0(C-15),17.6(C-16),13.8(C-17)。
【贮藏】干燥、密闭。
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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