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格列风内酯

发布时间:2020-10-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:462

格列风内酯

Griffonilide

【结构式】

【分子式及分子量】C8H8O4;168.15

【来源】毛莨科植物天葵Semiaquilegia adocoides (DC.) Makino的干燥块根。

【性状】无色针状结晶。

本品易溶于甲醇,微溶于水、丙酮,难溶于氯仿

熔点:184~186℃。

旋光度:[α]—4°(C0.1,CH3OH)。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 GF254板

展开剂 氯仿-甲醇-水(6:4∶1)

检识 紫外光灯(254nm)下检视

2.薄层板 GF254板

展开剂 石油醚-乙酸乙酯-甲醇(1:5∶3)

检识 紫外光灯(254nm)下检视

高效液相色谱

色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,5um(4.6mm×250mm)

流动相 甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95);流速1ml/min

检测波长 259nm

差示量热扫描法

起始温度50℃,终点温度220℃,升温速率5℃/min

【结构鉴定】257。

3364(-OH),2907,1735(C=O),1634(C=C),1376,1172,1076,858。

ESI-MS m/z:169[M+H]+,191[M+Na]+,359[2M+Na]+,167[M-H]-。

1H-NMR (CD3OD) δ:5.84(1H,brs,H-2),6.56(1H,dd,J=2.5,10.0Hz,H-4),6.21(1H,dd,J=2.0,10.0Hz,H-5),4.26(1H,brd,J=8.0Hz,H-6),3.48(1H,brt,J=8.0Hz,H-7),4.85(1H,dd,J=10.0,1.5Hz,H-8)。

13C-NMR (CD3OD) δ:175.9(C-1),112.6(C-2),164.8(C-3),120.6(C-4),144.2(C-5),73.5(C-6),80.0(C-7),85.2(C-8)。

【贮藏】干燥、密闭。

 

 

文章来源:《中药化学对照品应用手册》

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