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Peimisine
【结构式】
【分子式及分子量】C27H41NO3;427.62
【来源】百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D. Don的干燥鳞茎。
【性状】白色粉末。
熔点:268~270℃。
旋光度:[α]D20—46°(C0.5,CH3OH)。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18∶2:1:0.1)
检识 依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外灯(366nm)及日光下检视
2.薄层板 硅胶G
展开剂 三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶5∶1)
检识 依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外灯(366nm)及日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 Agilent Zorbax C18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 乙腈-0.03%二乙胺溶液(35∶65),1ml/min
检测 ELSD(氮气流速:2.0L/min,漂移管温度:100℃)
【结构鉴定】202,287。
3517,2931,2854,1467,1371,1694,982,928。
ESI-MS m/z:428[M+H]+。
1H-NMR (CDCl3) δ:2.13(1H,m,H-leq),1.12(1H,td,J=11.3,3.6Hz,H-lax),1.77(1H,m,H-2eq),1.36(1H,m,H-2ax),3.62(1H,tt,J=9.8,4.9Hz,H-3α),1.58(1H,m,H-4eq),1.28(1H,td,J=3.6,13.2Hz,H-4ax),2.13(1H,m,H-5α),2.50(1H,dd,J=13.4,4.4Hz,H-7eq),2.08(1H,t,J=13.4Hz,H-7ax),1.50(1H,td,J=12.2,4.3Hz,H-8β),1.68(1H,ddd,J=11.9,7.9,3.2Hz,H-9α),1.98(1H,dd,J=14.0,11.8Hz,H-11β),2.23(1H,dd,J=14.7,7.9Hz,H-11α),1.84(1H,m,H-14a),1.68(1H,m,H-15eq),1.20(1H,m,H-15ax),1.82(1H,m,H-16eq),1.43(1H,m,H-16ax),1.58(3H,s,H-18),0.62(3H,s,H-19),2.43(1H,qd,J=8.0,7.5Hz,H-20β),0.93(3H,d,J=7.3Hz,H-21),2.64(1H,t,J=10.0Hz,H-22β),3.25(1H,td,J=10.0,3.9Hz,H-23α),1.86(1H,m,H-24eq),1.38(1H,m,H-24ax),1.63(1H,m,H-25α),3.06(1H,dd,J=12.3,3.5Hz,H-26eq),2.26(1H,t,J=12.3Hz,H-26ax),0.91(3H,d,J=6.7Hz,H-27)。
13C-NMR (CDCl3) δ:38.7(C-1),31.2(C-2),70.2(C-3),36.8(C-4),56.4(C-5),210.5(C-6),45.5(C-7),45.8(C-8),54.2(C-9),38.2(C-10),28.2(C-11),128.1(C-12),140.8(C-13),48.2(C-14),23.8(C-15),31.3(C-16),84.8(C-17),12.8(C-18),12.2(C-19),39.2(C-20),10.4(C-21),65.8(C-22),75.1(C-23),30.1(C-24),30.8(C-25),54.1(C-26),18.8(C-27)。
【贮藏】室温干燥保存。
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文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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