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Calceolarioside B
【异名】荷苞花苷 B
【结构式】
【分子式及分子量】C23H26O11;478.15
【来源】木通科木通属植物白木通Akebia trifoliate (Thunb.)的干燥藤茎。
【性状】白色粉末。
本品易溶于甲醇。
熔点:93.7~109.8℃。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(100∶17:13:0.5)
检识 5% FeCl3 溶液,日光下检视
2.薄层板 硅胶G
展开剂 三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)
检识 2%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视
高效液相色谱
色谱柱 Agilent SB C18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 甲醇-0.1%磷酸水溶液(35∶65)1ml/min
检测波长 330nm,324nm
【结构鉴定】216,290,329。
3350,2940,1690,1650,1600,1515。
ESI-MS m/z:477[M—H]-。
1H-NMR (CD3OD) δ:2.79(t-like,J=7.5Hz,H-β),3.22(t-like,J=8.5Hz,H-2'),3.38(2H,H-3',4'),3.52(1H,m,H-5'),3.70(1H,m,H-a),3.96(1H,m,H-α),4.33(1H,d,J=7.5Hz,H-1'),4.33(1H,dd,J=12.0,5.5Hz,H-6'),4.50(1H,dd,J=12.0,2.0Hz,H-6'),6.29(1H,d,J=16.0Hz,H-a"),6.53(1H,dd,J=8.0,2.0Hz,H-6),6.63(1H,d,J=8.0Hz,H-5),6.67(1H,d,J=2.0Hz,H-2),6.77(1H,d,J=8.5Hz,H-5"),6.89(1H,dd,J=8.5,2.0Hz,H-6"),7.04(1H,d,J=2.0Hz,H-2"),7.56(1H,d,J=16.0Hz,H-β'')。
13C-NMR (CD3OD) δ:131.3(C-1),117.1(C-2),146.0(C-3),144.5(C-4),116.3(C-5),121.3(C-6),36.6(C-β),72.3(C-α),104.4(C-1'),75.0(C-2'),77.8(C-3'),71.6(C-4'),75.3(C-5'),64.6(C-6'),127.6(C-1"),115.1(C-2"),147.2(C-3"),149.5(C-4"),116.5(C-5"),123.2(C-6"),146.6(C-β"),114.8(C-a"),169.2(COO-)。
【贮藏】干燥、密闭。
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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