三、微波辅助酸消解法

(一)适用范围

微波辅助酸消解方法，适用于两类样品基体：一类是沉积物、污泥、土壤和油，一类是废水和固体废物的浸出液。消解后的产物可用于对以下元素的分析：铝、镉、铁、钼、钠、锑、钙、铅、镍、锶、砷、铬、镁、钾、铊、硼、钴、锰、硒、钒、钡、铜、汞、银、锌、铍。

消解后的产物适合用火焰原子吸收光谱(FLAA)、石墨炉原子吸收光谱(GFAA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-ES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析。

(二)方法原理

将样品和浓硝酸定量地加入密封消解罐中，在设定的时间和温度下微波加热。利用微波对极性物质的“内加热作用”和“电磁效应”，对样品迅速加热，提高样品的消解速度和效果。消解后经过滤或离心后按一定的体积稀释，可选择适当的分析方法进行测试。

(三)试剂和材料

(1)除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。

(2)硝酸(HNO₃)：p=1.42g/mL，优级纯。

(3)微波消解仪：输出功率为1000～1600W。可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控。

(4)消解罐：由碳氟化合物(PFA或TFM)制成的封闭罐体，抗压(170～200psi)、耐酸和耐腐蚀，具有泄压功能。

(5)分析天平：精确度为±0.01g。

(6)量筒(50mL或100mL)、定量滤纸、玻璃漏斗、离心管。

(四)操作步骤

1.消解前的准备

所使用的消解罐和玻璃容器先用稀酸(体积分数约10%)浸泡，然后用自来水和试剂水依次冲洗干净，放在干净的环境中晾干。对于新使用的或怀疑受污染的容器，应用热盐酸(1+1)浸泡(温度高于80℃，但低于沸腾温度)至少2h，冉用热硝酸浸泡至少2h，然后用试剂水洗干净，放在干净的环境中晾干。

2.样品消解

(1)容器的称量：使用前，称量碳氟化合物(PFA或TFM)消解容器、阀门和盖子的质量，精确到0.01g。

(2)样品称量：对于沉积物、污泥、土壤和油类样品，称量(精确到0.001g)一份混合均匀的样品，加入到消解罐中。土壤、沉积物和污泥的称样量少于0.500g，油则少于0.250g。对于废水和固体废物的浸出液样品，用量筒量取45mL样品倒入带刻度的消解罐中。

(3)加酸：对于沉积物、污泥、土壤和油类样品，在通风橱中，向样品中加入10±0.1mL浓硝酸，按产品说明书的要求盖紧消解罐，如果反应剧烈，在反应停止前不要给容器加盖(称量带盖的消解罐，精确到0.001g)；将消解罐放到微波炉转盘上。对于废水和固体废物的浸出液样品，向样品中加入5mL浓硝酸。

(4)启动微波消解仪：按说明书装好旋转盘，设定微波消解仪的工作程序，启动。

(5)温度控制：对于沉积物、污泥、土壤和油类样品，每一组样品徽波辐射10min，每个样品的温度在5min内升到175℃，在10min的辐射时间内平衡到170～180℃；如果消解的样品量大，可以采用更大的功率，只要能按上述要求在相同的时间达到相同的温度。对于废水和固体废物的浸出液样品，选定的程序应可将样品在10min内升高到160℃±4℃，同时也允许在第二个10min内升高到165～170℃。

(6)恒温称重：消解程序结束后，在消解罐取出之前应在微波炉内冷却至少5min。消解罐冷却到室温后，称重，记录下每个罐的重量。如果样品加酸的重量减少超过10%，舍弃该样品，查找原因，重新消解该样品。

(7)定容待测：在通风橱中小心打开消解罐的盖子，释放其中的气体。将样品进行离心或过滤。将消解产物稀释到已知体积，并使样品和标准物质基体匹配，选择适当的分析方法进行检测。

(五)注意事项

(1)某些样品可能产生有毒的氮氧化物气体，因此所有的操作必须在通风条件下进行。分析人员也必须注意该实验的危险性。如果有剧烈反应，要等其冷却后才能盖上消解罐。

(2)当消解的固体样品含有挥发性或容易氧化的有机化合物时，最初称重不能少于0.10g。如果反应剧烈，在加盖前必须终止反应。如果反应不剧烈，样品量称取0.25g。

(3)固体样品中如果已知或疑似含有多于5%～10%的有机物质，必须预消解至少15min。

(六)质量控制

(1)所有质量控制的数据都要保留。

(2)每批或每20个样品做一个平行双样，每种新的基体都必须做平行双样。

(3)每批或每20个样品做一个加标样品，每种新的基体都必须加标。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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