固体废物的状态包括固态和液态固体，采样进行全过程质量控制，包括对采样工具材质、盛样容器材质、标签标识、采样记录、保存条件等进行严格控制。避免可能对样品的性质产生显著影响的制样，应尽量保持样品原来的状态。

要注意的是：污染物种类繁多，不同的污染物在不同介质中的样品处理方法及测定方法各异，要根据不同的监测要求和监测目的，选定适宜的样品处理方法。

一、固体制样

(一)固态固体制样

(1)制样工具：十字分样板、分样器(铲)、干燥箱、盛样容器、标准套筛、研磨机、玛瑙研钵、玛瑙研磨机、破碎机、粉碎机等。

(2)样品的制备过程：

干燥：室温下自然干燥，避免阳光直射。

破碎：机械或人工方法把全部样品逐级破碎。

过筛：全部通过分析方法中规定的筛孔(全量)。

缩分：将样品置于清洁的分样板上，堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，均匀地沿锥顶散落，轻压锥顶，摊开物料，用十字板白上压下，用四分法反复缩分至1kg左右试样为止。

(3)样品保存：样品密封于容器中保存，一股有效期为3个月，特殊样品应采取冷藏或充惰性气体等方法保存。

(二)液态固体制样

(1)制样工具：盛样容器。

(2)样品的制备过程：

混匀：于摇晃；滚动、倒置；于工搅拌；机械搅拌。

缩分：二分法，每次减量一半，直至实验分析用量的10倍为止。

(3)样品保存：根据分析方法要求密封于容器中保存，一般有效期为1～12个月，部分样品应采取加固定剂、冷藏等方法保存。

二、浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

(一)适用范围

本方法适用于固体废物及其再利用产物，以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。

(二)方法原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟在不规范填埋处置、堆存废物、或经废物无害化处理后的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。

(三)仪器和试剂

(1)振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。

(2)真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。

(3)滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6～0.8um。

(4)pH计：在25℃时，精度为±0.05。

(5)实验天平：精度为±0.01g。

(6)烧杯或锥形瓶：玻璃材质，容量为500mL。

(7)表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

(8)筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。

(9)试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

(10)浓硫酸：优级纯。

(11)浓硝酸：优级纯。

(12)1%硝酸溶液。

(13)浸提剂：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。

(四)样品破碎

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

(五)浸出步骤

(1)如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率小于或等于总固休样品的9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总固体样品的9%的，应将滤渣按下述方法进行浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。

(2)称取150～200g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为10∶1计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23℃±2℃下振荡18h±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

(3)在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。

(4)除非消解会造成待测金属的损失，否则用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

相关链接：固体废物挥发性卤代烃的测定35种VOCs吹扫捕集/气相色谱-质谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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