(六)干扰消除

(1)试样中钾、钠和镁的质量浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5mg/L、铬为2mg/L、硝酸为5%以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的质量浓度或质量分数超过上述时，可采用样品稀释法或标准加入法消除其干扰。

(2)试样中钙的质量浓度大于5mg/L时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的质量浓度在100～300mg/L时，钙对钡的干扰不随钙质量浓度变化而变化。根据钙的干扰特征，加入化学改进剂硝酸钙，既可消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的质量浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。

(3)当样品基体成分复杂或者不明时，应采用样品稀释法或标准加入法，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。

(七)结果计算与表示

对于固体废物浸出液，当测定结果小于100ug/L时，保留小数点后一位；当测定结果大于或等于100ug/L时，保留三位有效数字。

对于固体废物，当测定结果小于1mg/kg时，保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1mg/kg时，保留三位有效数字。

1.固体废物浸出液

固体废物浸出液中钡的质量浓度p(pg/L)，按照公式(1)进行计算。

式中 P₁—由校准曲线查得试液中总钡的质量浓度，pg/L；

P₀—空白溶液中总钡的质量浓度，ug/L；

V₁——浸出液消解后的定容体积，mL；

V₂——消解时取浸出液的体积，mL；

f——稀释倍数。

2.固体废物总钡的结果计算

固体废物中总钡的含量w(mg/kg)，按照公式(2)进行计算。

式中P₁—由校准曲线查得试液中总钡的质量浓度，ug/L；

P₀—空白溶液中总钡的质量浓度，ug/L；

V₀—消解后的定容体积，mL；

m—称取固体样品的质量，g；

H—样品中物质质量分数，%；

f—稀释倍数。

(八)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少做2个实验室空白，其测定结果应低于测定下限。

(2)每批样品需做校准曲线，用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于0.995。

(3)每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差一般不超过20%。

(4)每测10个样品和分析结束后，应测定校准空白和一个位于校准曲线中间的标准点，确保标准点测量值的变化不超过10%。

(九)注意事项

(1)钡是高温元素，在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡，引起记忆效应，使测定灵敏度降低。建议使用优质热解涂层石墨管，且分析每一个样品后高温空烧石墨管，使实验空白降至测定下限。

(2)实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次用自来水和实验用水洗净，对于新器皿，应做相应的空白检查后方可使用。

(3)对所有试剂均应做空白检查。配制标准溶液与样品应使用同一批试剂。

(4)为降低基体干扰影响，分析时须开启背景校正模式。

(5)由于待测样品本身就是固体废物，因此多余未分析的样品应按固体废物进行回收处理。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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