(一)适用范围

本方法适用于固体废物样品及固体废物浸出液中铅和镉的测定。当固体废物取样量为0.5g，消解后定容体积为25mL时，铅和镉的方法检出限分别为0.3mg/kg和0.1mg/kg，测定下限分别为1.2mg/kg和0.4mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为50mL，消解后定容至50mL时，铅和镉的方法检出限分别为0.9pg/L和0.6pg/L，测定下限分别为3.6ug/L和2.4ug/L。

(二)方法原理

固体废物样品或固体废物浸出液经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定质量浓度范围内，其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。

(三)试剂和材料

(1)硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢、磷酸二氢铵为优级纯。

(2)金属铅、金属镉为光谱纯。

(3)硝酸溶液(1+9)、硝酸溶液(1+99)、盐酸溶液(1+1)。

(4)基体改进剂：磷酸二氢铵溶液。

准确称取13.8g(精确至0.0001g)磷酸二氧铵，用实验用水溶解并定容至1000mL。

(5)铅标准储备液；p=1000mg/L。

准确称取1.0000g(精确至0.0001g)金属铅，加入15mL硝酸溶解，必要时可加热溶解，全量转入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；或使用市售有证标准溶液。

(6)镉标准储备液：p=1000mg/L。

准确称取1.000g(精确至0.0001g)金属镉，加入15mL硝酸溶解，必要时可加热溶解，全量转入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；或使用巾售有证标准溶液。

(7)铅标准中间液：p=100mg/L。

准确移取铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀。临用现配。

(8)镉标准中间液：p=100mg/L。

准确移取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀。临用现配。

(9)铅标准使用液：p=1.00mg/L。

准确移取铅标准中间液1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀。临用现配。

(10)镉标准使用液：p=1.00mg/L。

准确移取镉标准中问液1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀。临用现配。

(四)仪器和设备

(1)具有背景校正功能的石墨炉原子吸收分光光度计。

不同型号石墨炉原子吸收分光光度计的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书所要求的优化测试条件。

表5-8 仪器参考测量条件

(2)铅空心阴极灯、镉空心阴极灯。

(3)电热板或石墨消解仪：具有温控功能(温度稳定±5℃)，最高温度可设定至200℃。

(4)微波消解仪：输出功率1000～1600W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控；具有安全防护功能。

(5)分析天平：精度为0.1mgn

(6)聚四氟乙烯坩埚：50mL。

(7)筛：非金属筛，100目。

(8)高纯氩气：纯度不低于99.999%。

相关链接：原子吸收光谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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