（六）分析测试

1.校准曲线

根据实际需要选用内标法、外标法或标准加入法，本实验室选用外标法进行。使用100mg/L混合标准使用溶液，配成一系列质量浓度的标准溶液。以测定的峰面积为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程，银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、硌（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、铊（T1）、锑（Sb）元素的参考标准曲线回归方程r值均大于0.999。

表5-27 标准曲线参数

2.空白实验及方法检出限

校准试剂一般为1%（体积分数）硝酸介质的试剂水，校准空白溶液用来建立分析校准曲线；实验室试剂空白溶液用来评价样品制备过程中可能的污染和背景谱干扰。本次实验取7个空白样品，与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂，用来评价样品制备过程中可能的污染。结果显示所有元素测试结果标准偏差介于0.00001ug/L至0.00947ug/L之间。按检出限计算公式MDL=SD×t_{（n-1.0.99）}=SD×t_(6,0.99)=3.14SD计算元素方法检出限。22种元素检出限均低于方法给出的检出限，具体见表5-28。

表5-28 空白试验及检出限统计结果

3.方法精密度

取某一未知质量浓度的固体废物浸出液，进行分析测试，结果见表5-29，满足质控要求。

表5-29 样品重复分析测试结果

4.方法准确度

对某一固体废物浸出液进行7次加标回收测定，加标量为0.50～1.00ug/L。 加标回收率范围为88.0%～109%,测定结果见表5-30。

表5-30 加标回收试验结果

相关链接：固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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