(五)仪器和设备

(1)检定合格的电感耦合等离子体发射光谱仪，在每天进行校正之前，要检查进样系统包括雾化器、炬管、进样管及提升管是否有阻塞、灰尘，因它们会影响进样及仪器操作；必要时，要对这些部件进行清洗或是每天进行清洗。

(2)微波消解仪：具有程序温控功能，最大功率范围600～1500W。

(3)温控电热板：控制精度±2.5℃。

(4)分析天平：精度±0.0001g。

(5)聚四氟乙烯坩埚：100mL、50mL。

(6)筛：非金属筛，100目。

(7)一般实验室常用仪器和设备。实验中使用到的所有锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗干净，晾干。

(六)样品分析

(1)将仪器调到所选择的功率及操作条件。等待仪器预热稳定后才可进行分析和校正，这一过程需30～60min。仪器稳定后，可进行光学描迹和校正。

(2)按照仪器商要求的步骤，使用混合校正标准及校正空白对仪器进行校正，以便进行日常分析。所有溶液均通过蠕动泵进入雾化器。为使等离子体达到平衡，待试样到达等离子体30s后才开始对经背景修正后的信号进行积分以得出数据。如果可能，采用平行样的信号积分平均值计算被测物的质量浓度。每个标准液之间至少用清洗液清洗60s。校正曲线至少要包括一个校正空白和一个高质量浓度标准溶液。

(3)在按本方法的要求完成了初始的测试后，就可按照校正曲线的步骤对样品进行分析了，同样在每个样品、实验室强化空白、实验室强化基体及测试溶液之间均需以清洗液进行清洗。

(4)若测出的样品质量浓度达到了其线性动态范围的90%甚至更高，则需以试剂用水对样品进行稀释，并重新进行分析。同样，为保证元素间光谱干扰校正系数有效，其干扰物的质量浓度也不应超过它的线性动态范围。若超出了，则也要对样品进行稀释并重新分析。在这种情况下，被测物的检出限变高了，因此建议采用更灵敏或干扰更少的方法进行测定。

(七)结果表示和计算

(1)水样的数据以mg/L报出，固体样则以mg/kg干基报出。

(2)对于方法检出限低于0.01mg/L的被测物，保留其数据结果到千位且最多可报出三位有效数字。而对于方法检出限不低于0.01mg/L的被测物，保留其数据结果到百位且最多可报出三位有效数字。

(3)对于土壤样品中的完全可回收被测物，其干基含量w(mg/kg)以公式(1)计算：

式中P——-消解液中的质量浓度，mg/L；

V——消解液的体积，L；

f——稀释系数(未稀释的=1)；

m——被消解样品的质量。

(八)质量保证与质量控制

(1)每批样品分析均需绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应不小于0.999，每分析10个样品做1个中间基准点。

(2)每批样品至少做2个实验室空白，所测元素的空白值不得超过方法测定下限。

(3)每分析10个样品做1个平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。

(九)注意事项

(1)对于水溶液中的可溶被测物，可直接报告仪器给出的结果，并且要考虑到样品的稀释。

(2)对于水样中的完全可回收被测物，则要调节相应的稀释系数。另外，还要考虑对于那些质量浓度超过线性动态范围上限90%甚至更多的样品所进行的额外的稀释。

(3)仪器点火后，应该有足够长的预热时间，以防波长漂移。

(4)含量较低的元素，可适当增加样品称取量或减少定容体积，也可将消解液浓缩后测定。

(5)实验中产生的废物和废液应分类收集和保管，并送具有资质的单位处理。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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