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(一)适用范围
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)可用于测定溶液中的金属及非金属元素。本部分探讨水样及土壤中的金属元素的痕量分析,检出限见表5-31。
表5-31电感耦合等离子体发射光谱测定检出限
(二)方法原理
根据光谱测定法,电感耦合等离子体发射光谱仪可检测元素的特征原子线。样品经雾化形成的气溶胶被引入等离子体炬中。元素的特征发射光谱由射频电感耦合等离子体产生。谱线经光栅分光计进行散射,其在特定波长的强度由一个光敏装置进行检测。从光敏装置产生的光电流由微机系统进行处理和控制。
(三)试剂和材料
(1)新制备的去离子水:一级纯水。
(3)混合标准储备液,1000ug/mL:购买具有标准物质证书的混合标准溶液。
(4)混合标准使用液,100ug/mL:吸取混合标准储备液10.0mL,用5%稀硝酸定容至100mL,摇匀。
(四)样品的采集和处理
1.水样的前处理
可溶性被测物:对于地面及地表水中的可溶性被测物的测定,可取一份经过滤的并加酸保存的样品(≥20mL)到50mL的聚丙烯离心管中。加入适当体积的硝酸(1+1)溶液调节试样的硝酸体积分数约为1%,如:20mL的样品中可加入硝酸(1+1)溶液0.4mL。盖上盖子并混匀试样。此时样品已可以用于分析了。完全可回收被测物:对于浊度<1NTU的饮用水中的完全可回收被测物,可直接分析。而对于其他水样或是经过预浓缩的饮用水中的完全可回收被测物的分析可按照“硝酸+盐酸”的方法进行消解。
2.土壤样品的前处理
按照《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613-2011)测定土壤中干物质和水分含量;按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)制样;消解方式为“HNO3+HCI”,消解物若有不溶物,可放置过夜,或将部分试样进行离心处理直到澄清。若经过夜或离心处理后,试样仍有会阻塞雾化器的悬浮物,可将部分试样过滤除去悬浮物后再进行分析。但必须注意在过滤过程中要防止试样被污染。
相关链接:固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法(四)
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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