(七)结果计算与表示

(1)水溶液样品的结果以ug/L，固体样品的结果以mg/kg干重表示。元素质量浓度低于方法检出限(MDL)的不予报出。

(2)数值低于10的结果，保留2位有效数字；数值等于或大于10的结果，保留3位有效数字。

(3)样品浸出液的结果以ug/L表示，如果样品有稀释，计算提取液中样品质量浓度时要乘以相应的稀释倍数。

(4)固体样品报出换算为干样品质量比w(mg/kg)，保留3位有效数字，除非另有规定。换算公式如下：

式中p——提取液中待测物质量浓度，ug/L；

V——提取液体积，L；

m——被提取样品的质量，kg。

低于估算的固体方法检出限(MDL)或根据(为完成分析而进行的)稀释而调整的MDL的分析结果不予报出。

(5)固体样品中的固体质量分数ws(%)用公式(2)计算：

式中m_干——60℃烘干的样品质量；

m_湿——烘干前的样品质量。

注：如果数据使用者，项目或实验室要求105℃烘干后测定固体百分比，另取一份样品(大于20g)，按固体样品处理(总可回收分析物)的步骤重新操作，在103～105℃烘干至恒重。再换算固体样品质量浓度。

(6)分析期间的质量监控样的结果可以为样品数据质量提供参考，应和样品结果一起提供。

(八)质量保证与质量控制

(1)使用本方法的所有实验室都应执行规定的质量监控程序。程序至少应包括实验室初始能力证明、实验室试剂空白、强化空白和校准溶液的定期分析。要求实验室保存控制数据质量的操作记录。

(2)线性校准范围：通过测定三种不同质量浓度的标准溶液的信号响应，建立适合每个元素的线性校准范围上限，待测物质量浓度超过上限的90%时要稀释后重新分析。

(3)质量监控样(QCS)：用来检验校准标准的QCS的三次测定平均值必须在其标准值的±10%范围内。

(4)实验室试剂空白(LRB)：分析相同基体的一组样品时，每20个或更少样品至少要插入一个实验室试剂空白。当空白值大于等于样品待测物质量浓度的10%或方法检出限的2.2倍(两值中之高者)时，必须重新制备样品，在修正了污染源并获得可接受的LRB值后，重新测定被污染元素。

(5)实验室强化空白(LFB)：每批样品都要分析至少一个实验室强化空白。试剂空白所加入的分析元素相当质量浓度。如果某元素的回收率落在要求控制限85%～115%之外，说明该元素超出控制范围，就要查明原因，解决后方可继续分析。

(6)如果元素的回收率落在指定范围之外，而实验室工作性能又正常，强化样品所遇到的回收问题应该是由强化样品的基体造成而非系统问题。同时，告知数据使用者，未强化样品的元素分析结果可能由于样品不均匀或未校正基体效应有问题。

(7)内标响应：应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。任何一种内标的绝对响应值的偏差都不能超过校准空白中最初响应的60%～125%。

(九)注意事项

(1)实验室器皿，对于痕量元素的测定来讲，污染和损失是首要考虑的问题，分析中所用的玻璃器皿均需用HNO₃(1+1)溶液浸泡24h，或热HNO₃荡洗后，再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿，应作相应的空白检查后才能使用。

(2)对所用的每一瓶试剂都应做相应的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。

配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。

(3)所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下测定。

(4)微量元素的样品处理必须保证干净的实验室操作环境。在痕量元素测定中，样品容器会通过以下途径给样品测定结果带来正负误差：

①通过表面解吸附作用或浸析造成污染；

②通过吸附过程降低元素质量浓度。所有可重复使用的实验室器皿(玻璃，石英，聚乙烯，PTFE，FEP等材料)都应该充分清洗直到满足分析要求。

(5)样品测定前必须检查仪器性能并确保仪器已校准。为了确认校准的可靠性，每次校准后，每分析10个样品及结束一次分析运行程序时，都要回测校准空白和标准。校准标准的回测值可用来判断校准是否有效。标准溶液中的所有待测元素质量浓度偏差应在±10%以内。如果回测结果不在规定范围内就要重新校准仪器(校准检查时回测的仪器响应信号可用于重新校准，但必须在继续样品分析前确认)。如果连续校准检验超出±15%偏差范围，其前分析的10个样品就要在校准后重测。如果由于样品基体引起校准漂移，建议将前面测定过的10个样品以5个样品为1组重新测定，以避免类似的漂移情况出现。

(6)采用内标法校正由于仪器漂移或样品基体引起的干扰。特征质谱干扰也要进行校正。不管有没有加入盐酸，所有样品都要进行氯化物干扰校正，因为环境样品中氯化物离子是常见组分。

(7)如果一种待测元素选择了不止一个同位素，不同同位素计算的质量浓度或同位素比值可以为分析者检查可能的质谱干扰提供有用信息。衡量元素质量浓度时，主同位素和次同位素都要考虑。有些情况下，次同位素的灵敏度可能比推荐的主同位素低或更容易受到干扰，因此，两种结果的差异并不能说明主同位素的数据计算有问题。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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