(一)适用范围

适用于固休废物和固体废物浸出液中银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Bc)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、砸(Se)、铊(TI)、钒(V)、锌(Zn)等17种金属元素的测定。若通过验证，也可适用于其他金属元素的测定。

当固体废物浸出液取样体积为25mmL时，上述17种金属元素的检出限为0.7～6.4ug/L，测定下限为2.8～25.6ug/L。当固体废物样品量为0.1g时，17种金属元素的方法检出限为0.4～3.2mg/kg，测定下限为1.6～12.8mg/kg，具体见表5-37。

表5-37 各元素的方法检出限和测定下限

(二)方法原理

固体废物浸出液经过酸消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦7700x)进行检测，根据元素的特征离子进行定性，内标法定量，

(三)试剂和材料

(1)去离子水：一级纯水。

(2)硝酸：p(HNO₃)=1.42g/mL，优级纯；盐酸：p(HCl)=1.19g/mL，优级纯。

(3)多元素标准储备溶液：p=1000mg/L。可以自配或购买市售有证标准溶液。

(4)多元素标准使用溶液：p=1.00mg/L。用1%(体积分数)稀硝酸稀释标准储备液。

(5)内标标准使用液：p=1.00mg/L、购买有证安捷伦内标标准溶液。内含‘Li、⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb、¹⁷⁵Lu、¹⁸⁵Re、²⁰⁹Bi。

(四)仪器和设备

(1)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：能够扫描的质量范围为6～240amu，在10%峰高处的缝宽应介于0.6～0.8amu。

(2)石墨消解仪：SCP DigiPREP MS石墨消解仪。带温度探针实时精确控温，孔间温度差异低于1℃。

(3)微波消解装置：具备程式化功率设定功能，微波消解仪功率在1200W以上，配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。

(4)其他设备：天平(精确到0.1mg)、尼龙筛：0.15mm(100目)、滤膜，实验室常用仪器和设备等。

(五)样品制备样品按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299)、《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300)、《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ557)进行制备。

1.固体废物浸出液试样消解移取固体废物浸出液25.0mL，置于消解罐中，加入4mL硝酸和1mL盐酸，将消解罐放入微波消解装置进行消解。消解后冷却至室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于150℃敞口赶酸至内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转入50mL容量瓶中，用去离子水定容至50mL。测定前使用滤膜过滤或取上清液进行测定。

2.固体废物试样消解对于固态样品或可干化的半固体样品，称取0.1～0.2g(m3)过筛后的样品；对于液态或不可十化的固态样品，直接称取样品0.2g(m3)，精确至0.0001g。将样品置于消解罐中，加入1mL盐酸、4mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水，将消解罐放入微波消解装置进行消解。消解后的操作同上。

3.空白试样用去离了水代替试样，采用与试样制备相同的步骤和试剂，制备空白试样。

相关链接：危险废物鉴别浸出毒性鉴别电感耦合等离子体质谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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