(八)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少应分析2个空白试样。空白值应符合下列的情况之一才能被认为是可接受的：

①空白值应低于方法检出限；

②低于标准限值的10%；

③低于每一批样品最低测定值的10%。

(2)每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于0.999。

(3)每分析10个样品，应分析一次校准曲线中间质量浓度点，其测定结果与实际质量浓度值相对偏差应不超过10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实际质量浓度值相对偏差应不超过30%。

(4)在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果是基体干扰，需要进行稀释后再测定，如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素质量浓度。

(5)在每批样品中，应至少分析一个试剂空白(2%硝酸)加标，其加标回收率应在80%～120%之间。也可以使用有证标准样品代替加标，其测定值应在标准要求的范围内。

(6)每批样品应至少测定一个基体加标和一个基体重复加标，测定的加标回收率应在75%～125%之间，两个加标样品测定值的偏差在20%以内。若不在范围内，应考虑存在基体干扰，可采用稀释样品或增大内标质量浓度的方法消除干扰。

(九)注意事项

(1)分析所用器皿均需用HNO₃(1+1)溶液浸泡24h后，用去离子水洗净后方可使用。

(2)当向消解罐加入酸溶液时，应观察罐内的反应情况，若有剧烈的化学反应，待反应结束后再将消解罐密封。

(3)对于疑似污染严重的固体废物，首先用半定量分析法扫描样品，确定待测金属元素质量浓度的高低，避免高质量浓度样品污染仪器。

(4)使用微波消解样品时，注意消解罐使用的温度和压力限制，消解前后应检查消解罐密封性。检查方法为：当消解罐加入样品和消解液后，盖紧消解罐并称量(精确到0.01g)，样品消解后待消解罐冷却到室温后，再次称量，记录下每个罐的重量。如果消解后的质量比消解前的质量减少超过10%，舍弃该样品，并查找原因。

(5)实验过程中产生的废液和废物，应置于密闭容器中分类保管，委托有资质的单位进行处理。

(6)对于特殊基体样品，若使用本文描述的方法消解不完全，可适当增加酸用量。

(7)若通过验证能满足质量控制和质量保证要求，样品消解也可以使用电热板等其他消解方法。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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