(一)适用范围

适用于土壤和沉积物中镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)、铝(Mo)、锑(Sb)共12种金属元素的测定。HJ803-2016规定的方法检出限和测定下限如表5-44所示。

表5-44 HJ803-2016规定的方法检出限和测定下限

(二)方法原理

土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸(王水)混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，日标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原了化和电离，转化成带电荷的正离子再经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定质量浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其质量浓度成正比。

(三)试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

(1)盐酸：p(HCl)=1.19g/mL；硝酸：p(HNO₃)=1.42g/mL，

(2)盐酸-硝酸溶液：3+1(即工水)。

(3)硝酸溶液：c(HNO₃)=0.5mol/L。

(4)硝酸溶液：2+98。

(5)硝酸溶液：1+4。

(6)慢速定量滤纸。

(7)载气：氩气，纯度≥99.999%。

(四)仪器和设备

(1)电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为5～250amu，分辨率在10%峰高处的峰宽应介于0.6～0.8amu。

(2)温控电热板：控制精度±0.2℃，最高温度可设定至250℃。

(3)微波消解仪：输出功率1000～1600W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控；具有安全防护功能。

(4)分析天平：精度为0.0001g。

(5)聚四氟乙烯密闭消解罐：可抗压、耐酸、耐腐蚀，具有泄压功能。

(6)离心机。

(7)一般实验室常用仪器和设备，包括锥形瓶、玻璃漏斗、容量瓶、尼龙筛等。

相关链接：固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法（四）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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