(五)前处理及干扰消除

1.前处理

(1)样品采集与保存。

按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品，按照CB17378.3的相关规定采集和保存沉积物样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

(2)水分的测定。

土壤样品干物质测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率按照GB17378.5执行。

(3)样品的制备。

除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目)筛。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

2.干扰消除

质谱干扰：质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见表5-45。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见表5-46。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

非质谱干扰：非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。

表5-45 常见的多原子离子干扰

表5-46 ICP-MS测定中常用的干扰校正方程

注1：“M”为通用元素符号。

注2：在仪器配备碰撞反应池的条件下，选用碰撞反应池技术消除干扰时，可忽略上述干扰校正方程。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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