(八)结果计算与表示

样品中铝、铁、硅、钾、钠、钙、镁以氧化物表示，单位为%；其他均以元素表示，单位为mg/kg。测定结果氧化物保留四位有效数字，小数点后保留两位；元素保留三位有效数字，小数点后保留一位。有证标准物质测定结果保留位数参照标准值结果。

土壤及沉积物样品中待测无机元素(或氧化物)的质量分数wi(mg/kg或%)，按照公式(1)进行计算：

w_i=k×(I_i+β_ij×I_k)×(1+∑α_ij×w_j)+b           (1)

式中w_j——干扰元素的含量或质量分数，mg/kg或%；

k——校准曲线的斜率；

b——校准曲线的截距；

I_i——测量元素(或氧化物)的X射线荧光强度，keps；

β_ij——谱线重叠校正系数；

I_k——谱线重叠的理论计算强度；

α_ij——干扰元素对测量元素(或氧化物)的α影响系数。

(九)精密度和准确度

1.精密度

六家实验室分别对国家有证标准样品(土壤、水系沉积物)和实际样品(土壤及底泥)进行了分析测定，实验室内相对标准偏差为0.0%～15.7%；实验室间相对标准偏差为0.0%～22.8%；重复性限0.00～56.5mg/kg，再现件限为0.08～124mg/kg。

2.准确度

六家实验室分别对国家有证标准样品(土壤、水系沉积物)和实际样品(土壤及底泥)进行了分析测定，对有证标准物质分析的相对误差为-70.2%～32.7%。

(十)质量保证和质量控制

(1)应定期对测量仪器进行漂移校正，如更换氩气-甲烷气、环境温湿度变化较大、仪器停机状态时间较长后开机等。用于漂移校正的样品的物理与化学性质需保持稳定，漂移量偏大时需重做标准曲线，可使用高质量分数标准化样品进行校正。

(2)每批样品分析时应至少测定1个土壤或沉积物的国家有证标准物质，其测定值与有证标准物质的相对误差要求如下：待测物浓度在检出限三倍以内时为不超过0.12%，浓度在检出限三倍以上时不超过0.1%；浓度0.1%～5%时不超过0.07%；浓度大于5%时不超过0.05%。

(3)每批样品应进行20%的平行样测定，当样品数小于5个时，应至少测定1个平行样。测定结果的最大允许相对偏差要求如下：待测物含量大于100mg/kg时为±5%；含量10～100mg/kg时为±10%；含量1.0～10mg/kg时为20%；含量0.1～1.0mg/kg时为±25%；含量小于0.1mg/kg时为±30%，

(十一)注意事项

(1)当更换氧气-甲烷气体后，应进行漂移校正或重新建立校准曲线。

(2)当样品基体明显超出本方法规定的土壤和沉积物校准曲线范围，或当元素含量超出测量范围时，应使用其他国家标准方法进行验证。

(3)硫和氯元素具有不稳定、极易受污染等特性，分析含硫和氯元素的样品时，制备后的试样应立即测定。

(4)样品中二氧化硅质量分数大于80.0%时，本方法不适用。

(5)更换X光管后，调节电压、电流时，应从低电压、电流逐步调节至工作电压、电流。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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