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(六)样品保存与制备
1.样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行,沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和CB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/T166及CB17378.5相关规定进行操作,样品研磨后过200月筛,于105℃烘干备用。
2.试样的制备
用硼酸或高密度低压聚乙烯粉垫底、镶边或塑料环镶边,将5g左右过筛样品于压片机上以一定压力压制成厚度不少于7mm的薄片。根据压力机及镶边材质确定压力及停留时间。
(七)分析步骤
1.建立测量方法
参照仪器操作程序建立测量方法。根据确定的测量元素,从数据库中选择测量谱线并校正。不同型号的仪器,其测定条件不尽相同,参照仪器厂商提供的数据库选择最佳工作条件,主要包括X光管的高压和电流、元素的分析线、分光晶体、准直器、探测器、脉冲高度分布(PHA)、背景校正。
2.校准曲线
按照与试样的制备相同操作步骤,将至少20个不同质量分数元素的标准样品压制成薄片,25种无机元素含量和7种氧化物的质量分数范围见表5-56。在仪器最佳工作条件下,依次上机测定分析,记录X射线荧光强度。以X射线荧光强度(kcps)为纵坐标,以对应各元素(或氧化物)的量(mg/kg或百分数)为横坐标,建立校准曲线。
表5-56 测定元素校准曲线范围
注:元素含量单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%。
3.测定
待测试样按照与建立校准曲线相同的条件进行测定,记录X射线荧光强度。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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