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(一)适用范围
HJ780-2015规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Cc)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铅(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2gO3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。
22种无机元素的检出限为1.0~50.0mg/kg,测定下限为3.0~150mg/kg;7种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。25种无机元素和7种氧化物的方法检出限及测定下限见表5-55。
表5-55 25种无机元素和7种氧化物的方法检出限和测定下限
注:表中,元素检出限及测定下限单位为mg/kg;氧化物检出限及测定下限单位为%。
(二)方法原理
土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环(或塑料环)压片后,试样中的原子受到适当的高能辐射激发后,放射出该原子所具有的特征X射线,其强度大小与试样中该元素的含量成正比。通过测量特征X射线的强度来定量分析试样中各元素的含量。
(三)干扰和消除
(1)试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的X射线荧光强度值与元素的含量及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收,会产生基体效应(即元素间吸收-增强效应)。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法(即经验系数法)进行准确的计算处理后消除这种基体效应。
(2)试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响,试样与标准样粒度等保持一致,则这些影响可以减至最小甚至可忽略不计。
(3)用干扰校正系数校正谱线重叠干扰。重叠干扰校正系数计算方法:通过元素扫描,分析与待测元素分析线有关的干扰线,确定参加谱线重叠校正的干扰元素;利用标准样品直接测定干扰线校正X射线强度的方法,求出谱线重叠校正系数。
(四)试剂和材料
(1)硼酸(H3BO3):分析纯。
(2)高密度低压聚乙烯粉:分析纯。
(3)标准样品:土壤、沉积物,含测定25种无机元素和7种氧化物的市售有证标准物质或标准样品。
(4)塑料环:内径34mm。
(5)氩气-甲烷气:P10气体,90%氩气+10%甲烷。
(五)仪器和设备
(1)X射线荧光光谱仪:波长色散型,具计算机控制系统。
(2)粉末压片机:最大乐力40吨。
(3)分析天平:精度0.1mg。
(4)筛:非金属筛,孔径为0.075mm,200目。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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