(五)仪器分析操作

(1)X-光管参数设置，目前两靶材光管电压、电流使用相同，以W靶为例；X-光管的设置条件参见图5-3。X射线光管电压25kV，X射线光管电压150pA。X-射线图谱示例见图5-4。

图5-3光管参数设置

图5-4 X-射线图谱示例

(2)设置滑台位置的角度与滑台高度，其中角度调节范围：-2.0°～2.0°；高度调节范围：0～5.4mm。调整参数后，将滑台位置信息保存。

(3)测量时间即图谱扫描时间，单击“操作按钮”栏的“设置”按钮，选择“参数设置”项，设置采集时间为600s。

(4)确认仪器各部工作正常后，便可开始测量流程。调整光学平台至“出样”位置，若样品室中有样片，弹出样片。取出样片清空样品室。将样品放入样品室，点击“进样”，仪器将根据用户选择的光管信息读取相应配置文件并将载片移动至测试位置。

(5)启动氮气开关(当需要氮气环境时)。

(6)开启X-射线光管。

(7)开始采集图谱。

(8)保存图谱。

(六)定量分析

目前使用TXRF产品样机测试液体样品时，低量程样品的测试质量浓度范围为0～1mg/L，高量程样品的测试质量浓度范围为1～10mg/L，更高质量浓度样品可通过稀释后测试。

1.获取空白玻片图谱

将清洗干净的石英玻璃载片放入仪器样品室，根据仪器推荐的测试条件进行600s测试，获得图谱保存为仪器玻片空白。以银靶测试为例，玻片空白包含石英玻片中的Si特征峰、X射线光管中的Ag特征峰，以及少量仪器自身含有的Fe、Ni特征峰，如发现其他元素特征峰存在，则证明玻片清洗不彻底，需进一步清洗。

2.获取试剂空白图谱

将测试完成后的空白玻片取出，选用10mL容量瓶并加入1000mg/L硝酸钇内标溶液400uL，用蒸馏水定容至10mL作为试剂空白标液。使用移液枪抽取10uL试剂空白标液制膜烘干。制膜过程中尽量将试剂滴定至石英载片的正中央。仪器采用和空白玻片图谱测试相同的条件进行测试，获取图谱。除空白图谱中存在的Si、Ag、Fe、Ni元素特征峰外，又增加了内标特征峰Y。将试剂空白图谱保存待用。

3.获取多组分标样图谱

将测试完成的试剂空白玻片取出，使用特定的清洗方法完成清洗后，配制1mg/L多组分标样加内标测试：量取1000mg/L硝酸钇溶液400uL转入10mL容量瓶内，使用1mg/L多组分标样定容至10mL。使用移液枪抽取10uL标液制膜烘干。制膜过程中尽量将试剂滴定至石英载片的正中央。仪器采用与空白玻片图谱测试相同的条件进行测试，获取图谱。

4.多元素分析计算

完成对图谱定性分析后，需对图谱进行多元素分析。单击“多元素分析”，弹出多元素分析计算操作界面，在“计算峰面积”操作栏内选择相应的靶材。

“空白图谱”操作栏内需加载已测试完成的玻片空白图谱，通过“平滑空白”“空白曲线”“减去空白”三个按钮的操作扣除玻片空白。空白图谱扣除后，单击“计算”按钮，对打开的图谱进行面积计算，并给出各元素特征峰面积与内标峰面积的比值及相关系数k。

5.质量浓度计算

对标样图谱中的元素分析完成并建立相关曲线后，需对图谱内的元素进行分析，主要工作为选择需建立标准曲线的元素并输入标样质量浓度值。

单击主菜单栏“定量分析”中的“曲线标定”选项，在标定界面内输入多组份标样质量浓度，然后选择需要标定曲线的元素。标定及计算使用Y元素作为内标元素，因此内标选项为Y，作为建立曲线的参数使用。

计算完成后，关闭多元素分析界面，单击主菜单栏的“定量分析”按钮，选择“质量浓度计算”选项，打开计算质量浓度操作界面，在界面内输入项目名称、样品编号等详细信息，其中积分时间及测试电压、测试电流系统根据图谱自动为用户保存。

(七)注意事项

(1)仪器在测量时发出X线。在测量中请不要打开仪器外壳或者样品室门，否则可能会被X射线辐射。

(2)使用仪器过程中，若从仪器里冒出烟或者散发出异味或出现异常噪音时，请务必立即停止使用。

(3)无辐射安全防护措施的情况下，请不要私自对仪器进行修理、改造、分解。

(4)避免将仪器放置在潮湿、灰尘、积水等场合，否则容易引发漏电和火灾。

(5)避免在有振动或者倾斜的场所使用仪器。

(6)测试室窗口破损，请停止使用。否则容易引发辐射污染和故障。

(7)仪器属于精密仪器，需避免过度摇晃或撞击。

(8)推荐在环境温度10～30℃条件下使用；电源AC220V±10%以内；接通电源后仪器需稳定10min。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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