一、适用范围

本方法适用于固体废物中氟离子的测定，检出限为14.8ug/L。

二、方法原理

以纯水为浸提剂，采用超声辅助提取固废中的氟离子，浸提液中的氟离子随着淋洗液进入离子色谱中的阴离子交换分析柱中，不同的离子与分析柱的亲和力不同将它们分离开，再通过抑制器增加被测离子的电导率、降低背景电导，由电导检测器检测各离子组分的电导率，由峰相对保留时间进行定性分析、峰高或峰面积进行定量分析。

三、试剂和材料

除有特别说明外，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率不低于18MΩ·cm的去离子水。

(1)碳酸钠储备液：碳酸根离子浓度为1.0mol/L。

准确称取10.6000g无水碳酸钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置于4℃冰箱备用，可使用6个月。

(2)碳酸氢钠储备液：碳酸氢根离子浓度为1.0mol/L。

准确称取8.4000g碳酸氢钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置于4℃冰箱备用，可使用6个月。

(3)淋洗使用液(4.5mmol/L Na₂CO₃～0.8mmol/L NaHCO₃)。

取4.5mL碳酸钠储备液和0.8mL碳酸氢钠储备液，纯水稀释至1000mL，临用现配。

(4)再生液。

根据所用抑制器及其使用方式，选择去离子水为冉生液。

(5)氟离子标准储备液：p(F^-)=1000mg/L，

准确称取2.2100g氟化钠(优级纯，105℃烘干2h)溶于水巾，用水稀释至1L，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。

也可直接购买对应质量浓度的国家有证氟化物标准物质。

(6)氟离了标准使用液：p(F^-)=10mg/L。

移取10.0mL氟离子标准储备液于1000mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。当天配制。

(7)甲醇：p(CH₃OH)=0.79g/mI.。

(8)OnCuard RP柱(或C₁₈柱)和OnGuard AgH柱。

四、仪器和设备

(1)离子色谱仪：包含有对应的淋洗液泵、阴离子交换分析柱、抑制器、电导检测器和数据处理系统。

(2)分析天平：感量0.1mg。

(3)超声波清洗器：频率(40～60kHz)，温度可显示。

(4)离心机：最高转速不低丁4000r/min，配聚乙烯/聚丙烯离心管。

(5)提取瓶：250mL，带盖，聚乙烯/聚丙烯材质。

(6)水系微孔滤膜：0.45um

(7)水系微孔滤膜过滤器：0.45um。

(8)一次性注射器：10mL。

(9)载气：高纯氮气，纯度≥99.99%。

五、前处理及干扰消除

(一)样品前处理

准确称取2.5g(精确至0.001g)过0.149mm(100日)筛的具有代表性的固体废物于250mL的提取瓶中，加入50mL水，加盖摇匀，常温水浴同时超声提取30min。然后全部转移到500mL容量瓶中，用水定容。摇匀后取50mL于聚乙烯离心管中，在4000r/min的转速下离心10min，取上清液经0.45um水系微孔滤膜过滤器过滤和OnGuard RP柱(或C₁₈柱)将提取液中的固体颗粒和有机物除去，用进样管收集滤液待测。

(二)干扰消除

当存在大分子有机物如油脂、色素和表面活性剂等干扰测定时，可用过On-Guard RP柱(或C18柱)将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子质量浓度超过50mg/L，则需要过OnGuard AgH柱将绝大部分氯离子去除。OnGuard RP柱(2.5cc型号)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过，活化30min。OnCuard AgH柱(2.5cc型号)用15mL水通过，活化30min。

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文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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