六、分析测试

(一)离子色谱工作条件

根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液质量浓度。以下给出的离子色谱分析条件采用GB5085.3提供的参考条件：

分析柱：lonPac AS23型分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG23型保护柱(4mm×50mm)。淋洗液：4.5mmol/L Na₂CO₃ 0.8mmol/L NaHCO，淋洗液等度淋洗，流速为1.0mL/min。抑制器：Atlas 4mm阴离子电解膜抑制器或选用性能相当的其他电解膜抑制器，抑制电流45mA。柱箱温度：30℃。进样体积：25uL。

图6-1 氟离子色谱图

(二)标准曲线建立

分别准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL氟离子标准使用液置干一组100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，配制成6个不同质量浓度的氟离子标准系列，标准系列质量浓度见表6-1。

可根据被测样品的质量浓度确定合适的标准系列质量浓度范围。按其质量浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积(或峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

表6-1 氟离子标准系列

(三)样品测定

将前处理好的样品按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，注入离子色谱仪测定氟离子质量浓度，以保留时间定性、仪器响应值定量。

注：若测定结果超出标准曲线范围，应将样品用实验用水稀释后重新测定；可预先稀释50～100倍后试进样，再根据测得的质量浓度选择适当的稀释倍数重新进样分析，同时记录样品稀释倍数。

(四)空白测定

以实验用水为空白样品，照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，注入离子色谱仪测定氟离子质量浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。

七、结果计算与表示

固体废物中氟离子含量w(mg/kg)按公式(2)计算

式中p——测定用试样液中的阴离子质量浓度(由回归方程计算出)，ug/L；

p₀——试剂空白液中氟离子的质量浓度(由回归方程计算出)，ug/L；

V——试样溶液体积，mL；

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量，g；

计算结果表示到小数点后两位。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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