八、质量保证与质量控制

(1)每批次(不超过20个)样品，应至少做2个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。

(2)标准曲线的相关系数应不小于0.999，否则应重新绘制标准曲线。每批次样品分析应重新配制标准曲线。

(3)每批次(不超过20个)样品，应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。(4)每批次(不超过20个)样品，应至少做1个加标回收率测定，实际样品的加标回收率应控制在80%～120%之间。

九、注意事项

(1)应保证离子色谱仪达到平衡后再进样测试。测定一批样品前后应加2～3个一级水空白样品清洗管路和色谱柱中的残留物。

(2)离子色谱淋洗液要临用现配，进行脱气处理，尽可能保证样品与标准溶液使用同一瓶淋洗液，避免在分析过程中添加淋洗液。标准曲线样品与分析样品之间应该插入2～3个纯水样品，保证准确度。

(3)淋洗液过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22um的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22um的滤膜抽滤，以防止其中的微粒堵塞柱子、降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释100倍后再进样。

(4)超声提取时水浴液面不低于提取液面，水浴温度过高时可加入冰水或冰袋降温。

(5)从定容好的容量瓶中取部分样品进行离心时要充分摇匀，使样品具有代表性。

(6)系统设定的流速和压力应在色谱柱允许的范围之内。短期内不用的色谱柱，可采用一周通一次水的方法保存。若长时间不用(1个月以上)，阴离子柱应保存到10mmoL/L Na₂CO₃中，阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4℃)。重新安装色谱柱时应出口向上，便于将气泡赶出。

(7)系统压力异常、不稳定时应从流路的检测器端开始，逐一拆开各个单元，以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。其中，在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯；滤头和单向阀堵塞后需将其卸下，先用无水乙醇超声清洗15～30min，以清除部件上黏附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入HNO₃(1+1)溶液中超声清洗15min，用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。除了堵塞，管路中peek头拧得过紧也会导致系统压力增高。

(8)当基线不平稳难以达到平衡状态时，应首先考虑流路是否发生漏液或有气泡。若有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵端相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高，再将流路接头与泵连接好、启动泵，打开泵内排气阀旋钮，将泵内气泡排除干净。当观察到流出液比较均匀，再将泵的排气阀拧紧。泵的流速不稳定、噪声太大或者电压不稳有电磁干扰时也会造成基线不稳。

(9)如背景电导值高，首先应确认淋洗液是否配制准确，色谱柱是否有吸附高电导物质，能否用一级水和淋洗液多次清洗消除。此外，应检查抑制器工作状态：当抑制液管路发生堵塞，抑制柱未能正常清洗再生时背景电导值也会升高。最后应检查检测器是否正常。

(10)实验中产生的废液应集中收集，妥善保管，委托有资质的单位处理。

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文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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