一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中氰根离子与固体废物中氰根离子全量的测定。

二、方法原理

氰根离子在实际样品中一般以络合态存在。加入浓硫酸后，络合的氰根会被释放出来，与氢离子结合生成氰化氢。而后者被强碱性溶液吸收，成为氰化钠。氰化钠进入色谱柱后，和其他阴离子随淋洗液进入阴离子交换分析柱中(由保护柱和分离柱组成)，根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离，具有电化学活性的氰根离子被检测，以相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。

三、试剂和材料

除另有说明外，本方法中所用的试剂均为符合国家标准的优级纯试剂；实验用水应为电导率接近0.057uS/cm(25℃)，并经过0.22um微孔膜过滤的水。

(1)淋洗液(100mmol/L氢氧化钠溶液-250mmol/L醋酸钠溶液)。

溶解20.5g无水醋酸钠至995mL纯水中，用0.2um微孔膜过滤，然后加入5.24mL 50%氢氧化钠溶液。

(2)氢氧化钠溶液(1mol/L)。

称取40g氢氧化钠溶丁水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(3)氢氧化钠溶液(250mmol/L)。

称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(4)浓硫酸。

(5)氰根离了标准储备液：p(CN-)=100ug/mL。

购买有证标准物质或称量相应固体氰化物配制。

(6)氰根离子标准使用溶液：p(CN)=10000ug/L。

吸取10.00mL氰化物标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠稀释至标线，摇匀，临用时现配。

四、仪器和设备

(1)离子色谱仪：瑞十万通IC930，配自动进样系统。

①分析柱：瑞士万通MetrosepA SUPP1。

②检测器：安培检测器，Au工作电极(氧化电位为0.1V)、Pd参比电极。

(2)真空过滤器或正压过滤器。

(3)滤膜：玻璃纤维滤膜或微孔滤膜，孔径0.6～0.8um。

(4)振荡设备：转速为30±2r/min的勤转式振荡装置。

(5)提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口聚乙烯瓶。

(6)全玻璃蒸馏器：包括圆底蒸馏瓶、蛇形冷凝管。

(7)实验天平：精度0.001g。

五、前处理及干扰消除

(一)固体废物浸出液的测定

1.测定含水率

称取50～100g样品于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的十固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

2.制备固废浸出液

如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95%的，将滤渣按照以下方法浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。称取150～200g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为10：1(L/kg)计算出所需浸提液的体积，加入纯水，盖紧瓶盖后固定在翻转振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23℃±2℃下振荡18h±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度压力。

在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。

3.蒸馏

准确量取10mL浸出液，移入蒸馏瓶，再加入200mL纯水。连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10mLlmol/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。迅速加入10mL浓硫酸于蒸馏瓶中，立即加盖。打开电炉，馏出液以2～4mL/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容至100mL。

(二)固体废物全量测定

称取5g(准确至0.001g)过180um筛且有代表性的固体废物，略微裹紧移入蒸馏瓶。连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶中加入10mL1mol/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。迅速加入10mL浓硫酸于蒸馏瓶中，立即加盖。打开电炉，馏出液以2～4mL/min的速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样接近100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容至100mL。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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