六、分析测试

(一)仪器条件

淋洗液：100mmol/L氢氧化钠溶液-250mmol/L醋酸钠溶液。

淋洗液流速：1.0mL/min。

分析柱：瑞士万通Metrosep A SUPP1。

检测器：安培检测器，Au工作电极(氧化电位为0.1V)、Pd参比电极。

进样量：50uL。

(二)标准曲线的绘制

取100mL容量瓶5个，分别加入氰根离子标准使用液1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、30.00mL，用250mmol/L NaOH溶液定容、混匀，配制成5个不同质量浓度的混合标准系列。按其质量浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，以测定的峰面积为纵坐标，以氰根离子质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

(三)样品的测定

按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将样品的馏出液注入离子色谱仪测定氰根离子质量浓度，以保留时间定性、仪器响应值定量。

(四)空白试验

按照样品的测定相同的色谱条件和步骤，将空白样品注入离子色谱仪测定氰根离子质量浓度，以保留时间定性、仪器响应值定量。

七、结果计算与表示

(一)固体废物浸出液的测定

1.结果计算

样品浸出液中氰根离子质量浓度p(ug/L)，按公式(1)计算：

式中c——样品中氰根离子的峰面积；

c₀——空白样品中氰根离子的峰面积；

a——标准曲线的截距；

b——标准曲线的斜率；

f——样品的稀释倍数。

2.结果表示

当测定结果小于1ug/L时，结果保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1ug/L时，结果保留三位有效数字。

(二)固体废物全量测定

1.結果计算

样品中氰根离子含量w(ug/kg)，按公式(2)计算：

式中 c——样品中氰根离子的峰面积；

c₀——空白样品中氰根离子的峰面积；

a——校准曲线截距；

b——校准曲线斜率；

m——称取样品的质量，g；

w_dm——样品中干物质质量分数，%；

V——馏出液体积，mL；

f——样品的稀释倍数。

2.结果表示

当测定结果小于1mg/kg时，结果保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1mg/kg时，结果保留三位有效数字。

八、质量保证与质量控制

(1)空白试验的氰根离子含量应小于方法检出限。

(2)每批样品至少应做10%的平行样，氰根离子含量的相对偏差应小于20%。

(3)每批样品至少应做10%的加标样，氰根离子的加标回收率应控制在70%～120%之问。

(4)标准系列的配制至少5点以上，标准曲线的相关系数需不小于0.999；每批样品至少应做一个中间校准点，其测定值与标准曲线相应点质量浓度相对偏差应不超过5%。

九、注意事项

氰化氢易挥发，因此在样品测定过程中，每一步骤操作都要迅速，并在通风橱操作，随时盖紧瓶盖。

相关链接：固体废物氰根离子测定离子色谱法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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