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七、结果计算
(一)目标化合物定性
根据标准物质各组分的保留时间进行定性。
(二)定量计算
目标化合物用外标法定量,样品中的目标化合物含量w(mg/kg)按照公式(1)进行计算。
式中m1——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度,单位:ug/mL;
Vc——上机分析的定容体积,单位:mL;
m——样品量,单位:g;
wdm——干物质质量分数,%;
f——提取液的稀释倍数,未稀释的样品其值为1。
八、质量保证与质量控制
(一)校准曲线
用线性拟合曲线进行校准,其相关系数应不小于0.995,否则应重新绘制校准曲线。
(二)空白
每批样品(最多20个样品)应做一个实验室空白,空白结果中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。
(三)平行样测定
每批样品(最多20个样品)应至少进行1次平行测定,平行样品测定结果相对偏差应在20%以内。
(四)样品加标
空白加标:每批样品(最多20个样品)应至少进行1次空白加标样品,加标回收率应在75%~105%之间。
每批样品(最多20个样品)应至少进行1次实际样品加标,加标回收率应在60%~120%之间。
九、注意事项
(1)实验中所用到的高质量浓度试剂和标准溶液为有毒试剂,配置和使用建议在通风橱中进行。
(2)氯化钠和石英砂使用前应在450℃的马弗炉中灼烧4h以除去其他杂质。
(3)测定过含水率的样品不可再用于后续的分析测定用。
(4)采用旋转蒸发浓缩时不可太快,否则会影响回收率。
(5)样品上机分析前应按标准要求检查仪器性能,如异狄氏剂和p,p'-DDT任意化合物的降解率大于15%,或两者之和的降解率大于30%,则需对进样口和色谱柱头进行维护直至满足要求。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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