一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中21种酚类化合物的测定。当取样量为10g时，21种酚类化合物的方法检出限为0.05～0.5mg/kg。

其他酚类化合物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取经脱水、浓缩、定容后经气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)实验用水。

新制备的二次蒸馏水或纯水机制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或干扰目标物分析的化合物存在(FID)。

(2)氯化钠：优级纯。

在450℃下烘4h，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。

(3)无水硫酸钠：优级纯。

用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存。

(4)5mol/L的NaOH溶液。

称取20g分析纯或以上级别的NaOH固体，用水溶解后定容至100mL。

(5)3mol/L的HCl溶液。

量取125mL分析纯级以上级别的盐酸，用水稀释至500mL。

(6)农残级二氯甲烷与农残级乙酸乙酯的混合溶剂4+1(V/V)。

(7)正己烷：农残级。

(8)甲醇：色谱纯。

(9)酚类混合标准溶液：p=1000mg/L，溶剂为甲醇。-18℃以下避光保存。

(10)石英砂：40～100目。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于方法检出限。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器(FID)。

(2)色谱柱：HP-1(60m×0.32mm×1.0um)，也可选择其他等效色谱柱。

(3)加压流体萃取装置。

(4)天平：精度为0.01g。

(5)烘箱。

五、前处理

(一)样品的制备

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

(二)加压流体萃取

称取约10g新鲜/冻干样品，再加入8～10g硅藻上拌匀，放置于萃取池中，继续加入硅藻土直至填满萃取池，然后进行加压流体萃取。操作条件如下：萃取溶剂组成：二氯甲烷：正己烷=2：1(V/V)，萃取温度：100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间为5min，淋洗体积为40%池体积，氮气吹扫60s，萃取循环2次，收集萃取液，待净化。

(三)净化

将上述处理得到的提取液转入500mL分液漏斗中，加入2倍提取液体积(100mL)的水，并用少量二氯甲烷润洗提取液接收瓶，将润洗液倒入分液漏斗中。用5mol/L NaOH溶液调节至pH>12(加NaOH溶液的量约为1mL)，振荡并确认溶液的pH符合要求后采用自动液液萃取液振荡约15min，静置，弃去下层有机相，保留水相。

接着向上述水相中加入3mol/L的盐酸调节至pH<2(加入盐酸的量约为5mL)，加入二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂，振荡并确认pH符合要求后采用自动液液萃取液振荡约15min，静置，下层的有机相经过无水硫酸钠干燥后，用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠，合并全部有机相，然后用旋转蒸发仪浓缩至1.0mL，待GC-FID分析。

(四)干物质含量测定

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

相关链接：土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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