六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

进样口温度：280℃，进样方式：分流进样，分流比为5∶1，恒压控制，进样量为1.0uL。

FID检测器温度：300℃，氢气：40mL/min，空气：400mL/min，尾吹：30mL/min。

(二)校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/mL)，以乙酸乙酯为稀释溶剂，以外标法定量。

在参考仪器条件下得到的化合物在HP-1色谱柱上的保留时间具体见表7-2。

表7-2 21种酚类化合物保留时间

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

(二)定量计算

目标化合物用外标法定量，样品中的目标化合物含量。(mg/kg)按照公式

(1)进行计算。

式中p₁——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度，ug/mL；

V_c——上机分析的定容体积，mL；

m——样品量，g；

f——提取液的稀释倍数，未稀释的样品其值为1;

w_dm——干物质质量分数，％。

八、质量保证与质量控制

（一）校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应不小于0. 995,否则应重新绘制校准 曲线。

（二）空白实验

每批样品（最多10个样品）应做一个实验室空白，空白结果中目标化合物质 量浓度应小于方法检出限。

（三）平行样品测定

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

(四)实际样品加标

每批样品(最多10个样品)应至少进行1次实际样品加标，加标回收率应在50%～140%之间。

九、注意事项

(1)所使用的无水硫酸钠需要在450℃下灼烧4h，以除去相关干扰测定的杂质。

(2)在净化步骤中，如加完NaOH溶液后，有机相(下层)颜色较深，可放掉有机相之后，再次加入与萃取固体等体积的萃取剂，然后进行液液萃取，直至有机相颜色较浅，但重复步骤不宜太多，否则会导致回收率偏低。

(3)采用旋转蒸发对样品进行浓缩时，初始真空度不宜太低(约520mbar)，然后逐步慢慢下降，最终的真空度不宜低于250mbar，必要的时候可以升高水浴锅温度，浓缩的速度不宜过快，否则会导致低沸点酚类化合物回收率偏低。

(4)所使用的溶剂和标准溶液对人体有一定的危害，条件允许下操作过程宜在通风橱中进行。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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