一、适用范围

本方法适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的测定。11种邻苯二甲酸酯包括：邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二丙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，双十一烷基邻苯一甲酸酯。当取样量为10g时，11种邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.1～0.5mg/kg。其他邻苯二甲酸酯类化合物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

土壤中的邻苯二甲酸酯经有机溶剂萃取，萃取液用气相色谱分离，质谱检测器测定，以特征离子定性，内标法定量。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的超纯水。

(1)乙酸乙酯：农残级。

(2)无水硫酸钠：优级纯。在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(3)邻苯二甲酸酯标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为乙酸乙酯。

(4)内标：DEP-d4、DBP-d4、DEHP-d4，p=100ug/mL，溶剂为甲醇。

(5)固相玻璃小柱：中性氧化铝，1g/6mL。

四、仪器和设备

(1)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(2)色谱柱：HP-5MSUI，30.0m×0.25mm×0.25um，或其他等效毛细管色谱柱。

(3)旧旋振荡器：0～280次/分钟。

(4)锥形瓶：250mL。

(5)天平：精度为0.01g。

(6)烘箱。

五、前处理

(一)样品的制备

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

(二)样品萃取

称取10g新鲜/冻干样品(预测目标物质量浓度范围而适当调整)，加入适量无水硫酸钠，将样品拌匀，全部转入250mL锥形瓶中，加内标(其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度一致)，加入20mL乙酸乙酯，在振荡器上平行振荡30min。振荡结束后用滤纸过滤萃取液，若样品溶液较洁净可无需净化，移取1mL萃取液，进行CC-MS分析测定。

(三)净化

如过滤后萃取液颜色较深，需要通过玻璃材质中性氧化铝固相萃取小柱净化后方可上机分析。净化步骤：用10mL乙酸乙酯淋洗固相萃取小柱，弃去流出液。用氮气吹干固相萃取小柱1min。把萃取液移入小柱，收集过滤液。若萃取液流出速度较慢，可进行适当减压抽滤，加快滤液流出。滤液经浓缩至1mL，待上机测试。

(四)干物质含量测定

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

相关链接：土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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