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六、分析测试
(一)仪器条件(仅供参考,可根据实际仪器适当调整)
1.气相色谱参考条件
进样口温度:250℃;
进样量:1.0uL;
柱流量:1.5mL/min;
进样方式:不分流进样;
色谱柱:HP-5MSUI(30m×0.25um×0.25mm);
传输管线温度:280℃。
2.质谱参考条件
溶剂延迟时间:10min;
离子源:EI;
离子化能量:70eV;
离子源温度230℃;
扫描模式:SIM模式,扫描时间范围及扫描离子见表7-3。
表7-3 扫描时间段及扫描离子
(二)校准曲线
配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、150ug/L),添加同样品一样加入量的内标物(如100ug/L),以乙酸乙酯为稀释溶剂,以内标法定量。
在参考仪器条件下得到的化合物在HP-5MSUI色谱柱上的保留时间具体见表7-4。
表7-4 保留时间与定性定量离子
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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