七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间和标准质谱图相比较等手段进行定性。

(二)定量计算

1.用平均相对响应因子建立校准曲线

标准系列第i点中目标物(或替代物)的相对响应因子RRF_i，按照公式(1)进行计算。

式中A_i——标准系列中第i点日标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_ISi——标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

p_IS——标准系列中内标物的质量浓度；

p_i——标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。

目标物(或替代物)的平均相对响应因子按照公式(2)进行计算。

(2)式中n——标准系列点数。

2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算

当目标物(或替代物)采用平均响应因子进行校准时，样品中月标物(或替代物)的质量浓度p_ex(ug/L)按公式(3)进行计算。

式中A_x——目标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_IS——与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

p_IS——内标物的质量浓度，ug/L；

——目标物(或替代物)的平均相对响应因子。

3.最终样品中目标化合物的含量w_i(mg/kg)按照式(4)进行计算：

式中p_i——由校准曲线计算所得目标化合物的质量浓度，mg/L；

V——试样定容体积，mL；

m——试样质量(湿重)，g；

w_dm——试样干物质含量，%。

八、质量保证与质量控制

(1)每批样品至少应分析一个全程序空白。其分析结果应低于方法检出限。

(2)每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准样品十氟三苯基膦(DFTPP)和空白样品。

(3)标准系列的配置至少5点以上，配置质量浓度范围应涵盖待测样品的质量浓度。若使用平均相对响应因子进行定量，其相对响应因子的RSD不超过30%；若使用最小二乘法进行定量，则曲线相关系数需不小于0.990。

(4)每一批样品应进行平行分析和基体加标分析。所有样品中替代物和基体加标回收率应符合HJ834-2017附录D中相应化合物回收率范围。平行样品相对偏差应在30%以内。

九、注意事项

(1)进样系统的洁净程度影响部分化合物的峰形与响应，配制含有4，4'-DDT、五氯苯酚和联苯胺质量浓度均为50ug/mL的混合溶液来检查气相色谱仪进样系统的脏污情况。若出现DDT到DDE和DDD的降解率超过15%、联苯胺和五氯苯酚等极性化合物峰形出现拖尾分裂等现象，则需要对进样口进行维护，如更换衬管，切割色谱柱部分前端，重复以上检验并通过后才可继续样品分析。

(2)硝基苯在色谱柱上的峰型可能会分叉及拖尾，进行定量积分时应注意此情况的发生及时判断其积分的准确性。

(3)分析邻苯二甲酸酯类塑化剂时，应注意防止实验室空白污染的引入，污染的来源主要是试剂、硅藻上、滤膜等，应对使用到的材料采取高温灼烧或者溶剂清洗、更换高纯试剂等手段，有效控制正干扰的产生。

(4)对于2，4-二硝基酚、4-硝基酚、4，6-二硝基-2-甲基苯酚和五氯酚等酚类物质，由于它们在单四级杆质谱的响应较低，定量曲线拟合度较低等原因，不太适合用该方法进行分析，应选择其他合适的方法，如气相色谱FID法、LC法等其他手段。

(5)在分析实际样品时，由于基体干扰的原因，常需要对溶剂提取后的样品进行净化，对于该法涉及的各类半挥发性有机物，目前尚无较好的普适净化手段，需针对各类化合物的物理化学性质以及基体干扰的具体情况采取不同的净化方式，如硅胶、氧化铝、硅酸镁、复合材料等。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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