一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中挥发性有机物含量的测定，在选择离子模式下，取样量为2g时，36种VOCs方法检出限为1.0～4.6ug/kg，35种挥发性卤代烃方法检出限为1.3～～5.9ug/kg。

其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性、内标法定量。

三、试剂和材料

(1)甲醇：农残级。

(2)石英砂：60～200目，在马弗炉400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

(3)氯化钠：优级纯，处理步骤同石英砂。

(4)磷酸：优级纯或以上级别。

(5)超纯水：无VOCs干扰，外购或实验室制备均可。

(6)基体改性剂：量取500mL超纯水，滴加几滴优级纯磷酸调节至pH≤2，加入180g氯化钠，溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

(7)挥发性有机物混合标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。

(8)内标：氟、1，4-二氯苯-d₄、氯苯-d₅混合标准，p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。也可选用其他性质相近的物质。

(9)替代物：甲苯-d8、对溴氟苯混合标准，p=1000g/mL，溶剂为甲醇。

也可选用其他性质相近的物质。

(10)对溴氟苯：p=10ug/mL，溶剂为甲醇。

四、仪器和设备

(1)往复式振荡器。

(2)顶空仪。

(3)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(4)天平：精度为0.01g。

(5)烘箱。

五、前处理

(一)试样制备

1.低含量试样(预测质量浓度低于1000ug/kg的样品)

冷藏保存样品待恢复至室温后，称取2g样品置于干净的顶空瓶中，立即向瓶中加入10mL基体改性剂、加入替代物和内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度一致)，迅速密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待顶空-GC/MS检测。

2.高含量试样(预测含量高于1000ug/kg的样品)

冷藏保存样品待恢复至室温后，称取2g样品置于干净的顶空瓶中，立即加入10mL甲醇，密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后，移取约1mL提取液至棕色玻璃瓶中。在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2.0g石英砂、10mL基体改性剂和10～100uL甲醇提取液。加入替代物和内标溶液，迅速密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待顶空-GC/MS检测。

(二)干物质含量测定

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——干物质含量测定。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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