六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.顶空进样器条件

加热平衡温度：90℃，进样系统温度：90℃，传输线温度：130℃，平衡时间：15min，样品间间隔时间35min。

2.气相色谱仪条件

进样口温度为150℃，进样方式：分流进样，分流比为1：1，恒压控制，进样量为1.0uL。

检测器：FID，温度：240℃，氢气：40mL/min，空气：400mL/min，尾吹：30mL/min。

(二)校准曲线

称取2g石英砂于顶空瓶中，迅速加入10mL基体改性剂，加入一定量的标准溶液，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如50.0ng/L、80.0ng/L、100ng/L、200mg/L、300ng/L、400ng/L)，配置成标准系列。以外标法定量。

参考仪器条件下的保留时间定性和定量离子具体见表8-4。

表8-4 保留时间

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

(二)定量计算

样品中目标化合物含量w(mg/kg)按照公式(1)进行计算。

(1)式中m₁——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度，单位：ug/L；

V_c——高含量目标物样品提取样品加入的甲醇量，低含量样品其值为1，单位：mL；

m——样品量(湿重)，单位：g；

V_s——-高含量样品提取后，用于顶空测定的甲醇提取液量，低含量样品其值为1，单位：mL；

w_dm——样品的干物质质量分数，%；

f——提取液的稀释倍数，未稀释的样品其值为1。

八、质量保证与质量控制

(一)校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应不小于0.995，否则应重新绘制校准曲线。

(二)空白分析

每批样品(最多20个样品)应做一个实验室空白，空白结果中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

(三)平行样品的测定

每批样品(最多20个样品)应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在20%以内。

(四)实际样品加标的测定

每批样品(最多20个样品)应至少进行1次实际样品加标，加标回收率应在35%～110%之间。

九、注意事项

(1)实验中所用到的高质量浓度试剂和标准溶液为有毒试剂，配置和使用建议在通风橱中进行。

(2)氯化钠和石英砂使用前应在450℃的马弗炉中灼烧4h以除去其他杂质。

(3)上机前应确定顶空瓶盖是否完全处于密封的状态，否则会造成结果偏差。

(4)本实验所有使用到的工具，如药勺等均建议用甲醇清洗晾干后方可使用。

相关链接：土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定气相色谱法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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